閉口閃點(diǎn)測定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用，然而由于沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程，如何進(jìn)行計(jì)量在很長一段時(shí)間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問題。

    早期的閉口閃點(diǎn)測定儀結(jié)構(gòu)簡單，以手動(dòng)式為主，計(jì)量時(shí)只需用標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀進(jìn)行測溫即可。隨著工藝的發(fā)展，閉口閃點(diǎn)測定儀的測量方式由手動(dòng)到半自動(dòng)再到全自動(dòng)，點(diǎn)火方式由氣點(diǎn)火到增加了電點(diǎn)火方式。在這種情況下，用測溫的方式計(jì)量顯然不合適，原因一是在于儀器屬于*閉合體系，標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗(yàn)杯中進(jìn)行測溫；二是大氣壓測量部分、閉口閃點(diǎn)終點(diǎn)判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述評價(jià)閉口閃點(diǎn)測定儀性能的方法應(yīng)當(dāng)是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行計(jì)量。

對閃點(diǎn)測定儀計(jì)量時(shí)需注意的問題

1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水

    試驗(yàn)時(shí)，若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水，在加熱測定閃點(diǎn)的過程中分散在油中的水會(huì)汽化成水蒸氣，有時(shí)也會(huì)形成氣泡覆蓋在液面上，影響油品的正常汽化，推遲閃火時(shí)間，使測定結(jié)果偏高。

    一般認(rèn)為，試樣含水量大于0.05%時(shí)，就需要先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測試。

2. 預(yù)閃值的設(shè)定

    測量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值，若預(yù)閃值設(shè)定過低，則開始點(diǎn)火的溫度提前，每次點(diǎn)火時(shí)會(huì)有部分油氣放出消耗，使到達(dá)爆炸下限的溫度升高，測定結(jié)果偏低；若預(yù)閃值設(shè)定過高，在開始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì)聚集較高濃度的油氣，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

3. 點(diǎn)火的控制

    點(diǎn)火時(shí)球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應(yīng)按地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行，若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過長等會(huì)使點(diǎn)火提前，測定結(jié)果偏低。

    閃點(diǎn)儀進(jìn)行計(jì)量時(shí)若是氣點(diǎn)火方式的，要時(shí)刻注意火焰的大小，因?yàn)楹芏鄷r(shí)候氣源的不穩(wěn)定會(huì)直接導(dǎo)致火焰忽大忽?。蝗羰请婞c(diǎn)火方式則要觀察點(diǎn)火器的亮度，若亮度不足則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈，或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈。

4. 儀器操作的要求

    倒樣時(shí)，有時(shí)候環(huán)形線以上部分會(huì)沾上，此時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦拭，同時(shí)注意液面上不可存在氣泡，否則會(huì)影響測量結(jié)果。加樣時(shí)，是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上，再小心加入樣品至刻度。實(shí)際操作中，有些人員習(xí)慣先倒入樣品，再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器，這樣就可能在移動(dòng)過程中使得液面晃動(dòng)，沾在杯壁上或杯沿上，造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點(diǎn)對于黏度較大的樣品比較明顯。

5. 大氣壓力

    油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān)。氣壓低，油品易揮發(fā)，閃點(diǎn)有所降低；反之，閃點(diǎn)則升高。GB/T261-2008規(guī)定，以101.3kPa為閃點(diǎn)測定的基準(zhǔn)壓力，若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓(98.0～104.7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此，對于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉口閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時(shí)便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi)，同時(shí)對于不帶有壓力修正的儀器還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)位進(jìn)行比較，計(jì)算測量誤差．

6. 試驗(yàn)溫度

    試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí)．例如檢測柴油、煤油時(shí)，試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測值；試驗(yàn)溫度較高所測閑點(diǎn)值較低，反之則所測閃點(diǎn)值較高。

    在計(jì)量時(shí)，閉口閃點(diǎn)測定儀由于測量過程中處于密閉狀態(tài)，外界影響相對較小，但需注意保證環(huán)境溫度應(yīng)低于預(yù)期閃點(diǎn)28℃，否則需將室溫降至要求的溫度后方可進(jìn)行試驗(yàn)。

7. 環(huán)境條件

    試驗(yàn)過程中需保證空氣無流動(dòng)速度，特別是全自動(dòng)法的閉口閃點(diǎn)測定儀閃點(diǎn)測定過程，要禁止風(fēng)的存在，必要時(shí)需加防護(hù)罩。因?yàn)榭諝饬鲃?dòng)速度過快會(huì)使油品蒸發(fā)速度較快，有可能將閃點(diǎn)火焰“吹滅"，而空氣流動(dòng)本身也會(huì)使火焰狀態(tài)不穩(wěn)甚至熄滅。這種情況下，會(huì)使得閉口閃點(diǎn)儀的閃點(diǎn)判斷出現(xiàn)偏差．最終使閃點(diǎn)降低，故是放在通風(fēng)櫥中但不可打開通風(fēng)。