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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的實(shí)際測(cè)量分析
氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)儀器在分子水平上分離化學(xué)混合物(GC組分)并鑒定組分(MS組分)。它是分析環(huán)境樣本精確的工具之一。氣相色譜的工作原理是混合物加熱后會(huì)分離成單獨(dú)的物質(zhì)。加熱的氣體與惰性氣體如氦氣一起通過(guò)色譜柱。當(dāng)分離出的物質(zhì)從色譜柱開(kāi)口出來(lái)時(shí)，它們流入質(zhì)譜。質(zhì)譜通過(guò)分析物分子的質(zhì)量來(lái)識(shí)別化合物。一個(gè)涵蓋數(shù)千種化合物的已知質(zhì)譜庫(kù)存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)上。質(zhì)譜被認(rèn)為是專(zhuān)業(yè)的分析檢測(cè)器。
氣相色譜/質(zhì)譜的實(shí)際測(cè)量
現(xiàn)在，讓我們以北歐一個(gè)被認(rèn)為是環(huán)境污染最少的地區(qū)的湖泊中檢測(cè)到的PAH(多環(huán)芳烴，已知致癌物)為例來(lái)解釋GC/MS。
首先，從湖水中提取的有機(jī)化合物相當(dāng)于現(xiàn)場(chǎng)收集的一瓶啤酒。一瓶啤酒中的水量被濃縮到一個(gè)注射安瓿(5ml)中。萃取濃縮后，表面的清水變成濃稠的深棕色溶液。顯然，它含有許多有機(jī)化合物。將1l(1/1000000升)該溶液注入氣相色譜中。
氣相色譜是一種分離提取的有機(jī)化合物(混合物)的每種成分并將其轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜的設(shè)備。毛細(xì)管柱(內(nèi)徑約為0.3毫米，涂有溶液層的細(xì)長(zhǎng)管)用于分離成分。必須根據(jù)用途選擇溶液層的類(lèi)型)。氦氣用于攜帶樣品混合物通過(guò)毛細(xì)管柱。
在圖片中
樣品引入部分：將樣品與氦氣一起插入。
氣相色譜儀：混合組分被氦轉(zhuǎn)移時(shí)被分離成單一組分。
接口：去除氦氣，濃縮，依次將組分引入離子源。
離子源：接收到的成分被電離加速，然后送到分析部分。
部分：離子按質(zhì)量數(shù)(m/z)分開(kāi)。
第二部分：調(diào)查每種化合物的名稱(chēng)和數(shù)量。
這里的分離相當(dāng)準(zhǔn)確，即使有數(shù)百種不同的成分，也可以毫*地分離出來(lái)。氣相色譜分離的每一種成分都會(huì)依次轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜的離子源中，氦會(huì)在途中被界面去除。
離子源電離接收的成分(帶電分子的狀態(tài))。在這里，這意味著通常圍繞分子旋轉(zhuǎn)的電子被來(lái)自外部的電子沖擊所噴射。這使得分子成為正離子，攜帶正電荷)。離子化的分子被加速并送到分析部分(電場(chǎng)和磁場(chǎng))。電離方法有很多種，包括采用電子轟擊的EI法(電子撞擊法)、采用化學(xué)反應(yīng)的CI法(化學(xué)電離法)、采用電場(chǎng)誘導(dǎo)電離的FD法(場(chǎng)解吸法)、我公司擅長(zhǎng)的方法、采用高速電子轟擊電離各成分的FAB法(快原子轟擊法)?，F(xiàn)在，向離子化的有機(jī)化合物的每個(gè)離子施加幾千伏的電壓，并且每個(gè)離子被加速并被送到分析部分。在分析部分，根據(jù)前面提到的磁場(chǎng)強(qiáng)度，每個(gè)離子被質(zhì)量分開(kāi)；然后，它們到達(dá)探測(cè)器部分。檢測(cè)的精度(分辨率)非常精確。比如我們可以說(shuō)體重是56.9985kg，而不是說(shuō)有人體重56kg，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。此外，不僅可以讀取重量，還可以在0.1秒內(nèi)讀取“指紋和皺紋"(質(zhì)譜)。此外，檢測(cè)靈敏度(能夠可靠檢測(cè)的最小量)低至fg (FG336010-15g)/
我們（以這種方式檢測(cè)的數(shù)據(jù)與計(jì)算機(jī)(庫(kù))中的現(xiàn)有數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，并立即打印出來(lái)作為測(cè)量結(jié)果。因此，湖水中PAH的每一種成分都已被*鑒定，其中就包括致癌物苯并芘。