島津液相色譜儀維修維護(hù)保養(yǎng)心得
不知道大家有沒有特別留意島津液相色譜儀維修、維護(hù)、保養(yǎng)這些問題,該怎么做才能把色譜儀維護(hù)和保養(yǎng)好,甚至做到可以維修。
簡直是人人皆知??!島津液相色譜系列產(chǎn)品分析可靠性高,性能you越,具有超低的交叉污染、優(yōu)異的面積重現(xiàn)性和好的數(shù)據(jù)質(zhì)量,而且產(chǎn)品設(shè)計精良,應(yīng)用廣泛,操作便利。以島津液相色譜儀的日常維修維護(hù)點做分享,希望能對你工作學(xué)習(xí)上有所幫助!
1、 定期清洗單向閥:將單向閥卸下,一般先用純凈水超聲10分鐘,然后用異丙醇超聲10分鐘。定期清洗吸濾頭:將吸濾頭卸下,用異丙醇超聲10分鐘。
2、定期沖洗檢測池:把色譜柱卸下,在流速1.0ml/min的狀態(tài)下先用純凈水沖洗30分鐘,然后再用30%磷酸(色譜級)沖洗30分鐘左右,再用超純水沖洗至流出液為中性,然后用甲醇沖洗,待用。
3、開始進(jìn)樣前30分鐘開氘燈即可,節(jié)約燈的能量和使用時間。
4、流動相的使用和注意事項:
①所用流動相必須預(yù)先濾過和脫氣,流動相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器一定要蓋嚴(yán),防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應(yīng)盡量新鮮配制使用,不要長期貯存。容器應(yīng)定期清洗,特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子,以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物。
②配制流動相用水需為WHH牌純凈水或經(jīng)超聲過濾后的純化水,流動相配制好后先用直徑為5cm,孔徑為0.45um的濾膜,通過沙芯過濾器的過濾,然后在超聲儀上超聲。
③不得將裝流動相的容器直接放置與超聲儀內(nèi),需放與篩網(wǎng)上進(jìn)行超聲。
5、六通閥的使用和維護(hù)注意事項:
①樣品溶液進(jìn)樣前必須用濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。
②轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的至大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。
③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。
6、色譜柱柱壓升高的主要因素:
①吸濾頭堵塞。
②PEEK管接口處堵塞。
③色譜柱的入口篩板堵塞。
④ LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的單向閥堵塞。
7、色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素:
①泵內(nèi)有空氣。
②泵密封墊損壞。
③溶劑中的氣泡。
④系統(tǒng)檢漏,找出漏點。
8、樣品峰保留時間漂移的主要因素:
①泵中有氣泡。
②色譜柱未平衡好。
③室內(nèi)溫度變化過大。
④流動相成分發(fā)生變化。
⑤該流動相是否適宜此樣品的檢測。
9、基線漂移的主要因素:
①柱溫波動。
②流動相不均勻。
③使用循環(huán)溶劑。
④檢測器出口阻塞。
⑤流動相污染、變質(zhì)。
⑥流通池被污染或有氣體。
⑦流動相配比不當(dāng)或流速變化。
10、檢測器靈敏度不夠的主要因素:
①電壓不穩(wěn)。
②波長設(shè)置不正確。
③檢測器池窗污染。
④檢測池中有氣泡。
⑤樣品進(jìn)樣量不足。
⑥流動相流速不合適。
11、色譜柱的使用和維護(hù)注意事項:
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/span>
③一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。
⑤避免將復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。
⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。
⑦保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置至次日或更長時間。
⑧色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。
⑨以硅膠為基質(zhì)的填料,只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。每次分析檢測完成后,至好用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。
12、樣品必須用直徑為2.5cm,孔徑為0.45um的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的,經(jīng)離心過濾后取上清液即可。
總之,把以上十二條島津液相色譜儀維修維護(hù)保養(yǎng)心得好好領(lǐng)悟,你的儀器會比別人的更好用、更加耐用。
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