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          【2015版中國藥典-中藥篇】野菊花分析

          閱讀:3292          發(fā)布時間:2018-7-27

          【2015版中國藥典-中藥篇】野菊花分析

          ■《中國藥典》 收載情況

          【來源】 本品為菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥頭狀花序。秋、冬兩季花初開放時采摘,曬干,或蒸后曬干。
          【功能與主治】 清熱解毒,瀉火平肝。用于疔瘡癰腫,目赤腫痛,頭痛眩暈。
          【含量測定】 蒙花苷照液相色譜法(通則0512)測定。
          色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(26:23:1)為流動相;檢測波長為334 nm。理論板數(shù)按蒙花苷峰計算應(yīng)不低于3000。
          對照品溶液的制備:取蒙花苷對照品適量,精密稱定,加甲醇(必要時加熱)制成每1 mL含25μg的溶液,即得。
          供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號篩)約0.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇100 mL,稱定重量,加熱回流3小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
          測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 µL,注入液相色譜儀,測定,即得。

          ■野菊花藥材液相色譜方法的建立

          【色譜行為描述】
            《中國藥典》中野菊花的含量測定以蒙花苷為質(zhì)量評價依據(jù),蒙花苷在InertsilODS-3(4.6×250mm,5μm)中的色譜行為是:在流動相組成為甲醇-水-冰醋酸系統(tǒng)時,流動相的比例對蒙花苷及其相鄰色譜峰的分離度有一定影響,流動相比例為甲醇:水:醋酸=52:46:2時,其分離效果與分析時間合適,選擇甲醇的比例在48%~57%(v/v)之間均可獲得較好的分析效果;柱溫對蒙花苷的保留時間及其相鄰色譜峰的分離度有微小影響,經(jīng)考察建議溫度為30℃;流動相中醋酸對蒙花苷的分離度及拖尾因子均無明顯影響,但對分析時間有一定的改變,在醋酸濃度2%(pH=2.01)時較為合適。推薦流動相配比范圍:甲醇:水:冰醋酸(48~57):(41~51):(1~5),柱溫范圍:25~35℃。綜上所述,經(jīng)考察在流動相甲醇-水-冰醋酸比例為52:48:2,柱溫30℃的色譜條件下能得到較滿意的分析效果。
            野菊花在上述色譜條件下,采用Shim-pack VP-ODS色譜柱表現(xiàn)出和Inertsil ODS-3色譜柱相似的色譜行為,保留時間和柱效相當(dāng)。
          樣品來源: 本品為菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥頭狀花序。秋、冬兩季花初開放時采摘,曬干,或蒸后曬干。
          對照品: 蒙花苷(成都曼斯特生物科技有限公司,批號:MUST-15101207,含量:99.51%)
          對照品溶液的制備: 取蒙花苷對照品適量,精密稱定,加甲醇(必要時加熱)制成每1 mL含25μg的溶液,即得。
          供試品溶液的制備: 取本品粉末(過三號篩)約0.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇100 mL,稱定重量,加熱回流3小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

          推薦使用色譜條件: 儀器配置:
          色譜柱:InertsilODS-3 (4.6×250 mm,5 μm ) LC-20AD 高壓泵
          流動相:甲醇-水-冰醋酸(26:23:1) SPD-10AVP紫外可見光檢測器
          柱溫:30℃ DGU-20A3脫氣機
          檢測波長:334nm CTO-10ASVP柱溫箱
          流速:1.0mL/min SIL-10ADVP 自動進樣器
          進樣量:20μL  
          *此條件同樣適用于Shim-pack VP-ODS(4.6×250 mm, 5 μm),相關(guān)譜圖見附注1。

          ■蒙花苷對照品溶液:

          ■供試品溶液:

          ■蒙花苷標(biāo)準(zhǔn)曲線:

          ■蒙花苷的重復(fù)性:

          序號對照品(10μL)樣品(20μL)
          t/min峰面積t/min峰面積
          113.041132055812.9241442579
          213.083131674112.9501431804
          313.020131730513.0131427972
          平均值13.048131820112.9601434118
          RSD/%0.240.160.350.53

          附注1:Shim-pack VP-ODS (4.6×250mm,5μm )色譜柱用于野菊花分析

          ■蒙花苷對照品溶液:

          ■供試品溶液:

          * 實驗數(shù)據(jù)由北京大學(xué)醫(yī)學(xué)部陳世忠教授課題組提供

           

           

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