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給氣相色譜儀使用者的建議
閱讀：1466發(fā)布時(shí)間：2018-12-27
給氣相色譜儀使用者的建議
1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣
色譜柱性能是分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買(mǎi)的色譜柱，首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí)，可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較，這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X(qián)而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測(cè)器用輔助氣體建議也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，建議也要換新密封墊，這樣能更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
5、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶(hù)也應(yīng)注意此問(wèn)題，建議是經(jīng)常更換和清洗注射器。
6、經(jīng)常清理汽化室或襯管，由于使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集 的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
7、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
?、偾逑吹哪康氖菫榱颂岣邫z測(cè)器的絕緣程度。
?、谖廴緡?yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
?、酃潭ㄟ@些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
④裝配時(shí)要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
?、葑⒁猓呵逑赐旰?，所有的配件禁止用手接觸，安裝時(shí)要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
8、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題，這是查找原因的重要資料。
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