烯丙基-β-環(huán)糊精(allyl-β-CD)試劑
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烯丙基-β-環(huán)糊精(allyl-β-CD)描述：
為含雙鍵β-環(huán)糊精單體的制備效率及豐富其種類,通過酰胺化反應和親核反應合成三種分子中含乙烯功能團的β-環(huán)糊精單體.具體方法如下:利用β-環(huán)糊精酯(β-CD-6-OTs)和乙二胺(EDA)反應引入活潑氨基,再以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDCI)和1-羥基苯并(HOBT)為活化劑,N,N-二異丙基乙胺(DIPEA)為縛酸劑,分別與丙烯酸,丁香酸衍生物發(fā)生酰胺化反應,制得分子中含雙鍵的β-環(huán)糊精單體;以NaH為催化劑,3-溴丙烯為化學改性劑,合成分子中含烯丙基的β-環(huán)糊精衍生物;利用質譜,紅外光譜以及核磁共振氫譜對三種單體的結構進行表征.結果表明,在室溫條件下,分別按照β-CD-6-E(1.0 eq),AAc/SA-AC(1.2 eq),HOBT(1.2 eq),DIPEA(3.3 eq),EDCI(1.5 eq)和β-CD(1.0 eq),NaH(20 eq),3-溴丙烯(2.9 eq)的投料比進行酰胺化反應和親核反應.表征結果表明,雙鍵均鍵合β-環(huán)糊精分子中,得到了單取代產物6-丙烯酰乙二胺-β-環(huán)糊精(β-CD-6-EA)和6-丙烯酰化丁香酸-β-環(huán)糊精(β-CD-6-SA-AC),和以雙取代為主的6-0-烯丙基-β-環(huán)糊精(Allyl-β-CD).因此,利用改進后的方法制備含雙鍵環(huán)糊精單體,不操作簡單,,還增加了可聚合環(huán)糊精單體的種類和數(shù)量,為今后制備功能的環(huán)糊精高聚物提供了應用基礎和思路.
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