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紅外測油儀 使用說明書
執(zhí)行標(biāo)準：HJ637-2012
LB-OIL6型紅外測油儀
使用說明書
青島路博偉業(yè)環(huán)?？萍?/span>有限公司
目 錄
- 概述 ..............................................................................................3
- 儀器特點 .......................................................................................4
三、 主要技術(shù)指標(biāo) ...............................................................................4
四、 工作原理…….................................................................................5
五、儀器結(jié)構(gòu) .........................................................................................6
六、使用方法
6.1 儀器安裝………………......................................................7
6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝........................................................8
6.3 波長零點設(shè)置.......................................................................9
6.4 芳烴閥值..............................................................................10
6.5 清屏......................................................................................11
6.6 調(diào)零點選項..........................................................................11
6.7 測標(biāo)樣選項..........................................................................11
6.8 測樣品選項..........................................................................11
6.9 掃描參比 ............................................................................12
6.10 測量樣品............................................................................11
6.11 文件管理............................................................................11
6.12 計算回歸方程....................................................................13
6.13 四氯化碳純度檢驗............................................................15
七、分析操作實例 .............................................................................16
八、儀器使用時應(yīng)注意事項................................................................17
九、儀器保存及使用條件.......................................................................17
9.1 儀器正常使用環(huán)境條件....................................................17
9.2 運輸及存儲........................................................................17
附錄一 裝箱單 .....................................................................................18
- 概述
傳統(tǒng)的成分分析先取樣再以定性方式量測,時間長且無法及時得到測量數(shù)據(jù)。而大多數(shù)物質(zhì)的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換很容易進行內(nèi)部成分的定性分析和定量計算。紅外測油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測量,經(jīng)對樣品進行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速、準確地測出水體中油份濃度的全部含量。
石油類的定義是：在標(biāo)準“HJ637-2012”規(guī)定的條件下，用CCl4萃取，不被硅酸鎂吸附，并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。
動植物油的定義是：在標(biāo)準“HJ637-2012”規(guī)定的條件下，用CCl4萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
我國根據(jù)標(biāo)準化組織（ISO）的推薦方法，制定并頒布了以紅外光度法為基礎(chǔ)的“水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法”（ HJ637-2012）國家標(biāo)準。該標(biāo)準包括兩種方法，紅外分光光度法和非色散紅外光度法，但在我國目前大多數(shù)都采用紅外分光光度法。
主要應(yīng)用領(lǐng)域：
紅外測油儀不僅適用于地表水、地下水、海水、生活用水和工業(yè)廢水等各種水體及土壤中石油類（礦物油）、動植物油及總油含量的監(jiān)測，同時也是煙氣(飲食行業(yè)油煙)含油量監(jiān)測國家標(biāo)準*的儀器。此外，還可用于有機試劑純度檢測及含各種不同C-H鍵有機物總量和分量的測量。
二、儀器特點
1．可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，儀器體積小，重量輕，先分光后吸收，符合紅外光譜特點要求，穩(wěn)定性好，信噪比高。
2．采用電調(diào)制光源，即降低了光源發(fā)熱強度，以利于系統(tǒng)散熱，同時由于無機械切光運動器件，從而簡化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器可靠性。
3．傳感器信號處理采用鎖相放大電路，提高了儀器信噪比和zui低檢出限。
4．*的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計，適用1到5厘米任何比色皿。
5．結(jié)構(gòu)簡單，儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可維護性。
6．操作簡單，只需點按一下鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測定。
7．測量速度快，測量一次樣品僅需1分鐘。
8．軟件功能強大，測量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤，隨時可以查詢、打印譜圖，并具有自動調(diào)零、回歸方程計算等功能。
三、主要技術(shù)指標(biāo)
1．基本測量范圍 0.00～800mg/L ( 4cm~0.5cm比色皿)
2．水樣測量范圍 0.0012 mg/L～64000mg/L ( 4cm比色皿)
3. 檢出極限 <0.0012mg/L(水樣,采用萃取比100：1，4cm石英比色皿)
4．重復(fù)性 ≤1% （對40mg/L油樣）
5．線性 R＞0.999
6．波數(shù)范圍 3400cm-1～2400cm-1
7．吸光度范圍 0.0000～2.000AU
8．基本測量范圍 0.0012 mg/L～100mg/L ( 4cm比色皿)
9．外型尺寸 550cm × 380cm × 150cm
10．重量 15Kg
11．電源 （220±22）V （50±1）Hz 35VA
- 工作原理
當(dāng)某單色光通過被測溶液時，其光能就會被吸收。光能被吸收的強弱與被測溶液的濃度成比例，符合比爾定律
A= log (1/T)=log(I0 / I)
式中：T ---------- 透過率
I0 ---------- 入射光強度
I ---------- 透射光強度
A --------- 吸光度
石油類物質(zhì)濃度計算公式為：
C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）
式中：C為油分濃度
A2930 A2960 A3030 為不同波長下的吸光度
X、Y、Z、F為校正系數(shù)
先測總含油量 C總 ，再將萃取液通過硅酸鎂吸附，分離除去極性的動植物油類物質(zhì)，以同樣方法測量，得到石油類的濃度 C石油 ，那么動植物油的含量為：
C動植物 = C總 - C石油
校正系數(shù)計算公式：
F=A2930（H）/A3030（H）
C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）
C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）
C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）
＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]
式中： H -------- 正十六烷
P -------- 姥鮫烷（或異辛烷）
T --------- 甲苯（或苯）
A --------- 各波數(shù)處的吸光度
以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液，濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值，對正十六烷溶液，由于其芳香烴含量為零，即：
A3030-A2930/F=0
將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數(shù)2930cm-1、
2960 cm-1、3030 cm-1處測得吸光度，帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
五、儀器結(jié)構(gòu)
儀器由光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、微機及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
光學(xué)系統(tǒng)由光源、準直物鏡，反射鏡、比色皿池、光柵、成像物鏡、濾光片，熱釋電探測器等組成。
主機電氣系統(tǒng)包括調(diào)制光源電路、步進電機驅(qū)動電路、波長定位電路、
信號放大處理電路，模數(shù)轉(zhuǎn)換電路，單片微機系統(tǒng)等。
微機控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件、測量軟件，數(shù)據(jù)處理軟件，文件管理、打印報表等部分。
圖1 整機框圖
圖2 光學(xué)原理圖
六、使用方法
6.1 儀器安裝
打開包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺上，有條件的實驗室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)，或在儀器上方裝一吸排油煙機。
取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口，需購買USB轉(zhuǎn)RS232電纜（電腦城有售）。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座。
USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動軟件，驅(qū)動程序在隨機光盤上，
打開電源開關(guān)，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長鳴，說明儀器已準備就緒，可以與電腦聯(lián)機進行相關(guān)操作了。
工作站軟件會自動查找通信接口，自動判斷是否已連接測油儀。
每次開機需先開測油儀，待聽到一聲長鳴聲后再打開工作站軟件。
注意！嚴禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設(shè)備。
6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝
工作站基本配置是由一臺586以上微機、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成，win8及更高版本可能不支持。從隨機光盤上將oil.exe，新版本是“測油儀安裝.exe”文件拷貝到硬盤上，然后雙擊圖標(biāo)安裝即可。
工作站軟件主要由以下部分組成：
a. 測量樣品
包括測量標(biāo)樣，測樣品。
b. 數(shù)據(jù)查詢
查詢測油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標(biāo)準曲線。
c. 計算線性回歸方程
根據(jù)測量的標(biāo)樣濃度，計算回歸曲線，相關(guān)系數(shù)。
d．常用功能。如基線測試，參數(shù)設(shè)定，文件管理，譜圖、標(biāo)準曲線、基線等圖像的保存及打印等。
圖5 主操作界面
6.3 波長零點設(shè)置
圖6 參數(shù)設(shè)定
當(dāng)波長走偏時需重新設(shè)置波長零點,方法是測量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的zui高點,點擊鼠標(biāo)左鍵，則zui高點的波長λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長零點應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長零點應(yīng)減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420，儀器的波長往右跑偏了7個波長，如原來的波長零點值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355，將355輸入到方框內(nèi)，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點按確定按鈕即修改完畢
注意： 您調(diào)整了波長零點后，需重新測量空白才能進行測量樣品，如波長調(diào)制幅度較大，則整個系統(tǒng)都需重新測量，包括校準零點和重做標(biāo)準曲線。
6.4 芳烴閥值
當(dāng)溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時，芳烴的吸收值較難測量，但不計芳烴吸收 對分析結(jié)果不會有太大影響，為了使測量低濃度樣品時重復(fù)性好，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時，芳烴將不參與計算。
6.5清屏
在測量樣品及查詢時，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來越多，點按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。
6.6 測量選項
圖7
6.7 制作曲線選項
當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準曲線時，使用此選項，測得的樣品濃度是未經(jīng)過回歸方程修正的。測得的值用來計算回歸方程。
6.8 測樣品選項
此選項是測量樣品實際濃度，測量結(jié)果經(jīng)過了回歸曲線的修正。
6.9 掃描參比
將“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中，作為參比，點按“空白調(diào)零”按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后，計算機自動開始掃描參比，等進度條消失后，儀器發(fā)出“嘟”的一聲長鳴，表示空白調(diào)零完成，可進行下一步的樣品測量，測量過程中可點擊“中止測量”按扭中止測量進程。
6.10 測量樣品
測完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點按“測量樣品”按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后，計算機自動開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測量完后，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱，點按“確認”按鈕即可。
6.11 文件管理
數(shù)據(jù)查詢：
測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點按“清屏”菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示。
圖8 查詢
圖9 文件打印
文件打印：
如圖9，左邊框內(nèi)為所有測油文件，在左面選中文件后，點擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點擊“減少”按鈕。
“單文件打印”是將一個文件的全部內(nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個文件一張紙。“多文件打印”多個文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數(shù)。“其它選項”是為客戶特殊定制而準備的，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。
文件刪除：
在查詢界面下，點擊“刪除文件”按鈕，進入文件管理界面，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi)，點擊待刪除的文件，然后點擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標(biāo)點擊文件名，可一次選中多個文件。選中文件后點按“刪除”按鈕，將*刪除文件，不可恢復(fù)，請謹慎！其中名為“000”的文件為零點文件，不會被刪除。
6.12計算回歸方程
配制一系列標(biāo)準樣品，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測量其濃度，將標(biāo)準濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實測濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，zui多可輸入6個樣品，如果不夠6個，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對應(yīng)。輸入完畢后，點按“計算”按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關(guān)系數(shù)γ，一般要求γ＞0.999，若達不到應(yīng)重新測量，若要保存該曲線，則點按保存按鈕并輸入文件名即可。
為了輸入Cx方便，每一個Cx框右邊有一個“open”按鈕，點擊它可打開已保存過的文件，點擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會自動輸入到對應(yīng)的框內(nèi)。
為了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時都具有良好線性，在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準曲線，測樣品時，先試測其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準曲線。
只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1” 需先用鼠標(biāo)點按“曲線1”，然后點擊使用該曲線，則“曲線1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。
如果想保存某條曲線，可先點按該曲線，然后點擊“存入備份文
件”，輸入文件名，如“曲線2” ，點擊保存即可。
如果要刪除標(biāo)準曲線文件，只需點擊文件名后再點擊“刪除文件”按鈕即可。
圖10 計算回歸方程
6.13四氯化碳純度檢驗
以空氣作空白，空白四氯化碳作樣品進行波譜掃描，將得到該CCL4相對于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說明CCL4越差。
CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機雜質(zhì)，需在2500C高溫加熱2小時，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會反過來污染四氯化碳。
以我們的經(jīng)驗，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析四氯化碳，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的CCL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用。
圖 11
- 標(biāo)準曲線制作實例
7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的標(biāo)樣，靜置待測。
7.2 測量標(biāo)樣
點按“制作曲線”選項將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿，先測空白，后測樣品，測完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存。
按以上方法分別測量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L標(biāo)樣，并保存。
7.3 計算回歸方程
將0，4，8，16，20，30分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應(yīng)地輸入到CX，點按計算按鈕，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ，如果γ＞0.999則可用，否則需重測，zui后點按保存為使用文件，以后測樣就使用這個方程修正測量結(jié)果。
- 水樣測試實例
1、實驗儀器
（1）紅外分光測油儀，4cm帶蓋石英比色皿。
（2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。
（3）容量瓶：50ml 5只。
（4）玻璃砂芯漏斗：40ml。
（5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。
（6） 內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱
（7） 100ml燒杯2只
2、 實驗試劑
?。?）四氯化碳（CCl4）：環(huán)保水質(zhì)分析
（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。使用時，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。
?。?）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。
?。?）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。
（5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
（6）鹽酸溶液：1+5。
3、采樣和樣品保存
（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在試驗室內(nèi)再分樣。采樣時，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當(dāng)需要報告一段時間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時，應(yīng)在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
（2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。
4、萃取
將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2，用50ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)。加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。
將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。
5、測定
①設(shè)定萃取比
②樣品測定
將四氯化碳倒入參比比色皿，點擊掃描參比，待測量完成，將樣品倒入樣品比色皿，點擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液，點擊“測量樣品”，得到石油類的含量。總萃取物和石油類的含量之差為動植物油的含量。
九、儀器使用時應(yīng)注意事項
9.1 儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進行測量。
9.2 測油儀所用CCl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純，經(jīng)儀器驗證合格后方可使用，驗證方法可參考本說明書相關(guān)部分。
9.3 操作儀器的時候應(yīng)帶實驗用手套，打開通風(fēng)設(shè)施，保持空氣流通，防止四氯化碳揮發(fā)對人體造成損害，。
9.4 照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵，可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面，對于光柵不能這樣清洗，需專業(yè)人員才能維護。
9.5 測油文件保存在c:\oildata\dat\ 目錄下，經(jīng)常在其它盤上對 oildata文件夾備份。
9.6 如果操作過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象，可以關(guān)閉儀器主機電源和微機， 然后重新開機工作。
- 儀器保存及使用條件
10.1 儀器正常使用環(huán)境條件
10.1.1 環(huán)境溫度：10℃～35℃
10.1.2 相對濕度不大于80%
10.1.3 儀器應(yīng)安放在無腐蝕性氣體，無強電磁干擾，通風(fēng)良好，無塵的實驗室中。
10.1.4 供電電源：(220±22)V AC 50Hz
10.1.5 電源不穩(wěn)的地區(qū)應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。
10.1.6 電源應(yīng)接地良好。
10.2 運輸及存儲：
10.2.1 產(chǎn)品在原包裝條件下，保存溫度為5~35℃相對濕度不超過80%。
10.2.2 儀器在運輸時，應(yīng)避免強烈振動、碰撞。
附錄1
紅外測油儀裝箱單
序號 | 名 稱 | 單位 | 數(shù)量 | 備注 |
1 | 測油儀主機 | 臺 | 1 |
|
2 | 4cm比色皿 | 只 | 2 | 1盒 |
3 | 主機電源線 | 根 | 1 |
|
4 | RS232數(shù)據(jù)通信線 | 根 | 1 |
|
5 | 程序安裝光盤 | 張 | 1 |
|
6 | 說明書 | 份 | 1 |
|
7 | 合格證 | 份 | 1 |
|