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氣相色譜柱的維護(hù)
閱讀:3156發(fā)布時(shí)間:2016-5-13
氣相色譜柱的維護(hù)雖然簡單,但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素,柱維護(hù)的頻度和類型卻是不同的。
柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的*性能和zui長壽命,而不是簡單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。色譜柱的選擇選擇能提供*壽命的色譜柱
盡可能使用低流失柱選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供*分離度的zui低極性色譜柱當(dāng)需要進(jìn)行異構(gòu)體的分離時(shí),使用極性較大的固定相(當(dāng)必要時(shí)才選擇極性較大的固定相,但要盡量使用能滿足分離要求的極性zui小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的zui合適的柱尺寸。
氣相色譜柱安裝與設(shè)置得到*化柱性能和壽命的*步是進(jìn)行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進(jìn)樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復(fù)使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如:陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測器之前,確保柱端口清潔平整。根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo),色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x。柱子必須置于柱架上,毛細(xì)管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣。
氣相色譜柱性能下降的原因:
柱斷裂
氣相色譜柱的維護(hù)
維護(hù)只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng),以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會(huì)出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?;謴?fù)若一根斷裂的氣相色譜柱的維護(hù)
已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
對于一根氣相色譜柱的維護(hù),連接頭不能超過2-3個(gè)。超過氣相色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預(yù)防不要超過的柱溫上限。--等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
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