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          首頁   >>   技術(shù)文章   >>   常見的載氣(氫氣、氮?dú)?、氬氣和氦氣),究竟怎么選?

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          常見的載氣(氫氣、氮?dú)?、氬氣和氦氣),究竟怎么選?

          閱讀:5364      發(fā)布時(shí)間:2021-11-8
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          在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱其為載氣。
          氣相色譜之所以叫氣相,就是因?yàn)樗牧鲃?dòng)相是氣體,而這部分流動(dòng)相氣體就叫做載氣。
          載氣過程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。
          #載氣的作用,載氣的作用是運(yùn)輸,輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化,并將樣品運(yùn)輸至色譜柱中進(jìn)行分離,最后再將樣品運(yùn)輸至檢測器進(jìn)行檢測。以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

          ※常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。
          1、氫氣(H2):
          具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中*的燃?xì)?,但氫氣易燃、易爆,使用時(shí)要特別注意安全。
          2、氮?dú)?N2):
          相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。
          3、氦氣(He):
          相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
          4、氬氣(Ar):
          相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。      
          氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
          四種載氣的英文縮寫:
          氫氣:Hydrogen,H2 
          氮?dú)猓篘itrogen,N2 
          氬氣:Argon,Ar
          氦氣:Helium,He

          #載氣系統(tǒng)
          載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。  
          1、載氣選擇:  
          載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻?nbsp; 
          2、載氣凈化:  
          載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對(duì)一般檢測器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時(shí)可以除去微量的水分及油等。
          3、流速的控制與測定:  
          在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測量。   
          #如何選擇載氣?
          氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時(shí),氫氣和氦氣是載氣。
          那么問題來了,為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽兀?/section>
          那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價(jià)格。如果*只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會(huì)帶來安全問題。
          而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn),但是氦氣價(jià)格較高,所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦碜鲚d氣。
          對(duì)于載氣的要求還有一個(gè)就是純度,純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
          而且對(duì)于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。例如對(duì)于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。 
          #總結(jié)
          1、氣相色譜儀每個(gè)部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
          2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來,一般采用氮?dú)庾鳛檩d氣和尾吹氣,氫氣作為燃?xì)?,空氣為助燃?xì)?。兩種儀器需要檢測的都是碳?xì)浠衔?,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進(jìn)行檢測是最佳的選擇。
          3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí),產(chǎn)生化學(xué)電離,發(fā)生下列的反應(yīng):CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個(gè)電場作用下被收集到負(fù)電極,產(chǎn)生微弱的電流,再經(jīng)過放大后得到色譜信號(hào)。
          4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時(shí)需要空氣中的氧氣(O2)使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源。 對(duì)載氣而言,若采用純度不足的氮?dú)庾鳛檩d氣,由于含氧量較高,不但對(duì)毛細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會(huì)使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測之前被氧化。


          產(chǎn)品介紹:

          氮?dú)獍l(fā)生器是一種先進(jìn)的氣體分離技術(shù),以韓國進(jìn)口優(yōu)質(zhì)碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮?dú)猓?nbsp;氧、氮兩種氣體分子在分子篩表面上的擴(kuò)散速率不同,直徑較小的氣體分子(O2)擴(kuò)散速率較快,較多的進(jìn)入碳分子篩微孔,直徑較大的氣體分子(N2)擴(kuò)散速率較慢,進(jìn)入碳分子篩微孔較少。利用碳分子篩對(duì)氮和氧的這種選擇吸附性差異,導(dǎo)致短時(shí)間內(nèi)氧在吸附相富集,氮在氣體相富集,如此氧氮分離,在PSA條件下得到氣相富集物氮?dú)?nbsp;

          產(chǎn)品特征:

          1.   韓國進(jìn)口優(yōu)質(zhì)分子篩(CMS)為吸附劑,純度高,使用壽命長

          2.   內(nèi)置專業(yè)除水分離器,確保吸附劑的使用壽命長

          3.   三級(jí)獨(dú)立過濾系統(tǒng),顆 粒<0.01um&0.003mg/m3,確保機(jī)器產(chǎn)氣連續(xù)性

          4.   氮?dú)饧兌蕊@示,可清晰觀察機(jī)器產(chǎn)氮?dú)獾募兌?,精度?/p>

          5.   內(nèi)置壓縮機(jī),無需外配,且采用懸空隔音系統(tǒng),噪音小

          6.   雙重壓力值可調(diào)系統(tǒng),操作簡單方便

          型號(hào)

          AYAN-20L

          出氣量

          20L

          純度值

          99%

          壓力值

          0-0.6mpa

          漏點(diǎn)

                                       -45°C

          過濾系統(tǒng)

                                       三級(jí)

          總功率

           2600W

          工作電壓

          220V  50HZ

          外形尺寸

          400x300x1300mm

           

           


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