固相萃取是一種常用的樣品預處理技術,可以實現樣品的分離、濃縮或者純化。固相萃取技術對分析物的回收率更高,分離效果也更好,而且操作簡單,已經成為樣品分離的主要方式。目前固相萃取儀器已經實現全自動,全自動固相萃取儀在實驗室中獲得了廣泛應用。全自動固相萃取儀在操作中會遇到各種問題下,下面就簡單介紹一下常見故障及處理方法:
進水閥不能正常打開
處理方法:
(1)增大左邊萃取器上集合氣壓,由35~50psi增大至50~60psi。N2氣源壓力增大可以迫使進水閥打開;
(2)加入幾滴儀器自帶的潤滑油,潤濕幾分鐘,按控制面板上的purge鍵,將進水閥打開;
(3)如果進水閥還不能打開,那么需要打開后面板,將后面控制進水閥金屬閥用扳手向上扳動一次,同時按控制面板上的purge鍵,手動打開進水閥。
樣品收集瓶中收集的萃取液體積減少或者沒有
可能原因:確認樣品收集閥工作狀態(tài)是否良好。收集閥即電磁閥,當進行預活化或者淋洗時,電磁閥能正常打開,萃取液能進入收集瓶內。當長期不用時,電磁閥的陶瓷球會黏住,防止溶劑進入收集瓶。電磁閥由彈簧、陶瓷球、基座、墊圈組成。
處理方法:
(1)開始萃取前,用電磁閥檢查工具疏通,釋放電磁閥,因為污染物進入電磁閥時會沉積在球和座之間。
(2)按照以下方法進行清洗:放入帶鋼絲網的萃取盤,不要放萃取膜,萃取盤內放滿熱水,使用Abori和Purge鍵來激活電磁閥,先按Abort鍵不松開同時按下Purge鍵,再同時松開兩個鍵后運行指示燈會亮并激活電磁閥,若無效可再做一次,這時熱水會快速進入收集瓶中。
(3)若單向閥仍打不開,則要分解清洗電磁閥:打開固定收集瓶轉接口的三顆螺絲,用力將真空管從基座中拔出,如拔出困難,可以用一刀片輕輕地將其與基座分開,注意不要傷到Teflon的基座;將蓋子移走,小心不要丟掉任何零件,移走內部零件,標記零件的順序和基座的方向,用去離子水超聲清洗零件,確認彈簧處于良好狀態(tài);然后重新裝回;再用熱水試驗并確認單向閥能正常打開。
淋洗中只有少量溶劑參與淋洗或者沒有淋洗溶劑參與
處理方法:
(1)確認溶劑瓶中有溶劑存在,以及溶劑瓶的壓力在10~15psi之間;
(2)確認運送溶劑的管路沒有褶皺發(fā)生;
(3)確認氣體管路連接正確;
(4)確認鋁箔是否沒有破損;
(5)確認溶劑淋洗針沒有被碎片殘渣或者鋁箔堵住;
(6)確認溶劑淋洗針保持在豎直狀態(tài),無折彎,無變形。
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