消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,隨著功率的升高,全自動(dòng)微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動(dòng)降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐,因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜∮跇悠饭蕖?br lucida="" sans="" helvetica="" hiragino="" microsoft="" white-space:="" background-color:="" style="font-family: 宋體, Tahoma, Arial; font-size: 16px; white-space: normal; background-color: rgb(255, 255, 255); color: rgb(75, 75, 75);"/> 長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時(shí)唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓(xùn)時(shí),也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個(gè)步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測試要求,同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動(dòng)微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時(shí),最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時(shí)可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。
儀器簡介:
YCX-HX1A3/4/6/8/10/12/16/20/24/40型 高通量智能微波消解儀為樣品提供了快速,安全,自動(dòng)化的解決方案,在高壓條件下加快樣品消解反應(yīng)的速度,應(yīng)用于食品、環(huán)境保護(hù)、疾病控制、質(zhì)量監(jiān)督、商品檢驗(yàn)、科研院所等領(lǐng)域。
功能特點(diǎn):
儀器采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用66L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當(dāng)反應(yīng)異常時(shí),緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損,爐門和腔體結(jié)合緊密,微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對消解實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制,實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時(shí),微波會自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能,當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時(shí),防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。
技術(shù)參數(shù):
主機(jī)參數(shù);
1.1電 源:220-240 VAC 50/60Hz 8A ;微波頻率:2450MHz;整機(jī)安裝功率:2800W;
(1)電源要求:220 VAC 50 Hz 15A;
(2)微波源:專業(yè)微波源,工業(yè)級微波電源、區(qū)別家用微波爐的電源,5年不壞。
(3)微波輸出功率 :0~2000W;雙磁控管。
(4)微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,0~100%自動(dòng)輸出;
(5)微波均勻性:垂直雙向波導(dǎo)設(shè)計(jì),三維輸出技術(shù),匹配諧波功頻實(shí)現(xiàn)了高度的場均勻性;
(6)微波腔體:60L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟隆涂層;
(7)自鎖式緩沖防爆爐門,在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu) 完整無損;
(8)排風(fēng)和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕,大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī),排風(fēng)量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。
(9)轉(zhuǎn)盤設(shè)計(jì):360°同向往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。
(10)控制方式:西門子PLC,10年不壞控制部分,觸摸屏設(shè)計(jì),8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線;
(11)操作語言:中文簡體
(12)自動(dòng)保護(hù)功能:具有故障自檢系統(tǒng);當(dāng)控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時(shí),儀器會自動(dòng)切斷微波發(fā)射,并且報(bào)警;
控制系統(tǒng)參數(shù) :
(1)溫度控制系統(tǒng):采用進(jìn)口紅外測溫技術(shù),2個(gè)紅外溫度傳感器,非接觸測溫,實(shí)時(shí)檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線;
*(2)溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃;
*(3)控溫能力:速率升溫功能。
*(4)壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,每個(gè)罐子都可以檢測到壓力,更能保證壓力的準(zhǔn)確,儀器更安全,控壓精準(zhǔn)*,。實(shí)時(shí)檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線;
*(5)壓力控制范圍:范圍: 0~6MPa,0-10MPa.0-15MPa,任選。;控壓精度:0.01MPa;
反應(yīng)罐參數(shù):
(1)、最高溫度≥300℃,最高壓力≥1500psi;
(2)、內(nèi)罐材質(zhì):聚四氟材料;
(3)、防爆外套管材質(zhì):PEEK宇航材料;
(4)、內(nèi)罐反應(yīng)容積:60ml;
(5)、高壓消解罐批處理量≥3/4/6/8/10/12/16/20/24/40個(gè)樣品/批
(6)、消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性
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