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T 0604—2011 瀝青針入度試驗方法 針入度儀
T 0604—2011 瀝青針入度試驗
1 目的與適用范圍
本方法適用于測定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度，以0.1mm計。其標準試驗條件為25℃。荷重100g，貫入時間5s。
針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3個或3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到，若30℃時的針入度值過大，可采用5℃代替。當量軟化點T800是相當于瀝青針入度為800時的溫度，用以評價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當量脆點T1.2是相當于瀝青針入度為1.2時的溫度，用以評價瀝青的低溫抗裂性能。
2 儀具與材料
2.1 針入度儀：為提高測試精度，針入度試驗宜采用能夠自動計時的針入度儀進行測定，要求針和針連桿必須在無明顯摩擦下垂直運動，針的貫入深度必須準確至0.1mm。針和針連桿組合件總質量為50g ± 0.05g，另附50g ± 0. 05g砝碼一只，試驗時總質量為100g ± 0.05g。儀器應有放置平底玻璃保溫皿的平臺，并有調節(jié)水平的裝置，針連桿應與平臺相垂直。應有針連桿制動按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿應易于裝拆，以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。且應對自動裝置的準確性經(jīng)常校驗。當采用其它試驗條件時，應在試驗結果中注明。
2.2 標準針：由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54~60，表面粗糙度Ra0.2~0.3μm，針及針桿總質量2.5g ± 0.05g。針桿上應打印有號碼標志。針應設有固定用裝置盒(筒)，以免碰撞針尖，每根針必須附有計量部門的檢驗單，并定期進行檢驗.
2.3 盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200)；大盛樣皿內徑70mm，深45mm(適用于針入度為200~350的試樣）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm ,試樣體積不少于125mL。
2.4 恒溫水槽：容量不少于10L，控溫的準確度為0.1℃。水槽中應設有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50 mm處。
2.5 平底玻璃皿：容量不小于1L，深度不小于80mm。內設有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。
2.6 溫度計或溫度傳感器：精度為0.1℃。
2.7 計時器：精度為0.1s。
2.8 位移計或位移傳感器：精度為0.1mm。
2.9 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
2.10 溶劑：三氯乙烯等。
2.11 其他：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。
3 方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 按本規(guī)程T0602的方法準備試樣。
3.1.2 按試驗要求將恒溫水槽調節(jié)到要求的試驗溫度25℃，或15℃、30℃(5℃)，保持穩(wěn)定。
3.1.3 將試樣注人盛樣皿中，試樣高度應超過預計針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15~30℃室溫中冷卻不少于1.5h(小盛樣皿)、2h(大盛樣皿)或3h(特殊盛樣皿)后，應移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中，并應保溫不少于1.5h(小盛樣皿)、2h(大試樣皿)或2.5h(特殊盛樣皿)。
3.1.4 調整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導軌，以確認無水和其他外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針，并擦干。將標準針插入針連桿，用螺釘固緊。按試驗條件，加上附加砝碼。
3.2 試驗步驟
3.2.1 取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不小于10mm。
3.2.2 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸，將位移計或刻度盤指針復位為零。
3.2.3 開始試驗，按下釋放鍵，這時計時與標準針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止。
3.2.4 讀取位移計或刻度盤指針的讀數(shù)，準確至0.1mm。
3.2.5 同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應小于10mm。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應換一根干凈標準針或將標準針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。
3.2.6 測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標準針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標準針取出。
3.2.7 測定針入度指數(shù)PI時，按同樣的方法在15℃、25℃、30 ℃(或5℃)3個或3個以上(必要時增加10℃、20℃等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應為5個。
4 計算
根據(jù)測試結果可按以下方法計算針入度指數(shù)、當量軟化點及當量脆點。4.1 公式計算法
4.1.1 將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值取對數(shù)，令y=lgP，x=T，按式(T 0604-1)的針入度對數(shù)與溫度的直線關系，進行y=a+bx—元一次方程的直線回歸，求取針入度溫度指數(shù)AlgPen。
lgP = K + AlgPen × T (T0604-1)
式中： lgP——不同溫度條件下測得的針入度值的對數(shù)；
T——試驗溫度(℃);
K——冋歸方程的常數(shù)項a；
AlgPen——回歸方程的系數(shù)b：
按式(T0604-1)回歸時必須進行相關性檢驗，直線回歸相關系數(shù)R不得小于0.997(置信度95%)，否則，試驗無效。
4.1.2 按式(T0604-2)確定瀝青的針入度指數(shù)，并記為PI：
PI = | 20-500 AlgPen | (T0604-2) |
1+50 AlgPen |
4.1.3 按式(T0604-3)確定瀝青的當量軟化點T800。
T800 = | lg800－K | = | 2.9031－K | (T0604-3) |
AlgPen | AlgPen |
4.1.4 按式(T0604-4)確定瀝青的當量脆點T1.2。
T1.2 = | lg1.2－K | = | 0.0792－K | (T0604-4) |
AlgPen | AlgPen |
4.1.5 按式(T0604-5)計算瀝青的塑性溫度范圍ΔT。
ΔT = T800－T1.2 = | 2.8239 | (T0604-5) |
AlgPen |
4.2 諾模圖法
將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值繪于圖T0604-2的針入度溫度關系諾模圖中，按zui小二乘法法則繪制回歸直線，將直線向兩端延長，分別與針入度為800及1.2的水平線相交，交點的溫度即為當量軟化點T800和當量脆點T1.2。以圖中O點為原點，繪制回歸直線的平行線，與PI線相交，讀取交點處的PI值即為該瀝青的針入度指數(shù)。此法不能檢驗針入度對數(shù)與溫度直線回歸的相關系數(shù)，僅供快速草算時使用。
5 報告
5.1 應報告標準溫度(25℃)時的針入度以及其他試驗溫度T所對應的針入度，及由此求取針入度指數(shù)PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2的方法和結果。當采用公式計算法時，應報告按式(T0604-1)回歸的直線相關系數(shù)R。
5.2 同一試樣3次平行試驗結果的zui大值和zui小值之差在下列允許誤差范圍內時，計算3次試驗結果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結果，以0.1mm計。
針入度(0.1mm) 允許誤差(0.1mm)
0~49 2
50 ~14 4
150~249 12
250~500 20
當試驗值不符合此要求時，應重新進行試驗。
6 允許誤差
6.1 當試驗結果小于50(0.1mm)時，重復性試驗的允許誤差為2 (0.1mm)，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為4(0.1mm）。
6.2 當試驗結果大于或等于50(0.1mm)時，重復性試驗的允許誤差為平均值的4%，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為平均值的8%