差示掃描量熱儀使用注意事項分析
差示掃描量熱儀使用注意事項:
1.為儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
4.為確保試驗結果的性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
5.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
7.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
9.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
10.實驗結束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。