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固相萃取的操作流程
(1)固相萃取柱的預(yù)處理
在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤，如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重復(fù)預(yù)處理過程。并且在重新引入有機(jī)溶劑之前，先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
(2)上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸方式，使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱，此時(shí)，樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
(3)洗擊干擾雜質(zhì)
洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液，有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
(4)洗脫及收集分析物
選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫铮占疵撘?，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。
全自動(dòng)固相萃取儀是專門針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室前處理樣品自動(dòng)化程度高特點(diǎn)按照全新設(shè)計(jì)理念推出的一款全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機(jī)物的萃取、分離和凈化。
主要特點(diǎn)：
1. 系統(tǒng)除可以實(shí)現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、收集整個(gè)固相萃取過程的全自動(dòng)化外，具有快速濃縮功能，進(jìn)一步提高了工作效率。
2. 采用閥切換技術(shù)，在有效避免機(jī)械臂帶來的機(jī)械故障同時(shí)減小流路死體積。
3. SPE全自動(dòng)固相萃取儀采用數(shù)控泵控速，、平穩(wěn)的控制流速，保證了優(yōu)秀的樣品回收率；
4. 無級(jí)數(shù)控操作、可數(shù)字顯示流速，并有定時(shí)功能；
5. 可適用1mL，3mL，6mL，12mL等不同廠家萃取柱，滿足不同的應(yīng)用需求；
6. 機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)，方便移動(dòng)和操作；
7. 高精密計(jì)量泵，采用高精度數(shù)控技術(shù)，低能耗、低噪音；
8. 數(shù)控泵管和小柱接頭長(zhǎng)壽命管材，耐酸、堿、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕；
9. 操作簡(jiǎn)單，單人操作可同時(shí)進(jìn)行1～6個(gè)樣品的處理，大大提高工作效率；
10. 靈活的樣品類型，兼顧了大體積樣品和小體積樣品，可處理一定的臟污樣品。
11. 多種處理方式，可并行或串行處理多路樣品，通道之間相互獨(dú)立，不會(huì)產(chǎn)生相互影響。
12. 完善的安全保護(hù)，提供系統(tǒng)超壓、超溫保護(hù)功能，在無人值守條件下，仍能確保系統(tǒng)安全。
13. 強(qiáng)大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部?jī)?yōu)勢(shì)，圖形化交互界面，預(yù)存多種萃取方法，可靈活實(shí)現(xiàn)自動(dòng)或分步操作。
14. 自由設(shè)定清洗程序，清洗更*，減少交叉污染。
15. 采用正壓進(jìn)樣，確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性。
技術(shù)參數(shù)：
產(chǎn)品型號(hào)： QY-SPE600
流量精度： ≤1％
樣品數(shù)： 同時(shí)處理6個(gè)樣品
溶劑種類： 8種不同溶劑
SPE柱體積（ml）： 1、3、6、12
上樣體積（ml）： 1-50（壓力上樣）≥50（蠕動(dòng)泵上樣）
注射泵溶劑（ml）： 60
電源:220V/50Hz
通道數(shù):6
轉(zhuǎn)速與流速的線性相關(guān)系數(shù)：≥0.999