實(shí)驗(yàn)室蒸餾儀的知識(shí)歸納
蒸餾知識(shí)點(diǎn)歸納
蒸餾:將沸點(diǎn)相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點(diǎn)低的物質(zhì)先沸騰(汽化),再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過(guò)程稱(chēng)為蒸餾。
蒸餾操作適用于:沸點(diǎn)相差較大(般大于30℃但不,也可以比30℃低些,沸點(diǎn)差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離、提純;回收溶劑等。
(1)主要儀器(針對(duì)完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會(huì)有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個(gè)新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計(jì)
f酒精燈
g石棉網(wǎng)(2)溫度計(jì)的位置:水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測(cè)量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點(diǎn))。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應(yīng)停止加熱,冷卻后補(bǔ)加再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。(4)冷凝管中冷凝水進(jìn)、出水的方向:下口進(jìn)上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強(qiáng)過(guò)大產(chǎn)生危險(xiǎn)。
減壓蒸餾:部分高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質(zhì),對(duì)這類(lèi)物質(zhì)通常采用減壓蒸餾以降低其沸點(diǎn)。
毛細(xì)管的作用是導(dǎo)入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便于同時(shí)安裝毛細(xì)管和溫度計(jì),并防止減壓蒸餾過(guò)程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管,使不同的餾分流入的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有定揮發(fā)性的有機(jī)物形成的混合物中,使該有機(jī)物在低于100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來(lái)的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項(xiàng)
?、偎魵獍l(fā)生器上的安全管不宜太短,其下端應(yīng)接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過(guò)2/3,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石。
?、诨旌衔锏捏w積不超過(guò)蒸餾燒瓶容量的1/3,導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
?、壅麴s前將T形管上的活塞打開(kāi),當(dāng)T形管的支管有較多水蒸氣沖出時(shí)關(guān)閉活塞并通冷凝水。
?、茉谡麴s過(guò)程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適,如發(fā)現(xiàn)其突然升高,意味著有堵塞現(xiàn)象,應(yīng)立即打開(kāi)T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除后再行蒸餾。
⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過(guò)多,超過(guò)支管部分,也應(yīng)打開(kāi)T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過(guò)。
?、奕绻S水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
?、弋?dāng)餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí),即可停止蒸餾,這時(shí)也應(yīng)先打開(kāi)T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。
QYZL系列智能體化蒸餾儀是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程,集恒溫加熱、蒸餾終點(diǎn)自動(dòng)控制、冷卻水循環(huán)于體的新型智能蒸餾處理裝置。該儀器實(shí)驗(yàn)了精密控溫、自動(dòng)防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點(diǎn)控制等功能。使用方便,節(jié)能環(huán)保。經(jīng)過(guò)計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室蒸餾回收率比對(duì)驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,回收率達(dá)95%以上。該儀器可廣泛適用于環(huán)保、疾控、水產(chǎn)、供排水、高校、科研院所、廠礦企業(yè)等各類(lèi)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室需要蒸餾處理的場(chǎng)所,如揮發(fā)酚、氰話(huà)物、氨氮、凱氏氮油中水分等項(xiàng)目的蒸餾處理。
符合GB5009.34-2016相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
適用范圍:食品中二氧化硫殘留量、酒精度的蒸餾前處理項(xiàng)目
1.水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009 )
2.水質(zhì) 氰話(huà)物的測(cè)定 容量法和分光光度法(HJ 484—2009 )
3.水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009 )
4.土壤 氰話(huà)物和總氰話(huà)物的測(cè)定 分光光度法(HJ 745-2015)