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固相萃取裝置常見(jiàn)的五大問(wèn)題
喬躍固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離，凈化和富集)，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類(lèi)食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。固相萃取操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題，那么如何去解決呢?以下是小編為大整理的些解決辦法:
1、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí)，終導(dǎo)致篩板*堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
2、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
固相萃取過(guò)程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：
(1)樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋?zhuān)档蜕蠘右旱臐舛?
(2)填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
(3)溶劑性不匹配
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
5、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這指標(biāo)可適當(dāng)放寬。