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cod快速消解儀使用中注意事項(xiàng)
QYC0D系列COD消解器執(zhí)行HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定，重鉻酸鹽法，分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD（cr）的測定步驟，嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。顯而易見，水質(zhì)COD（cr）的測定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定，違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作，就會(huì)影響測定的準(zhǔn)確性。遵循了標(biāo)準(zhǔn)（ISO）和標(biāo)準(zhǔn)（HJ）的基本原則，保證了回流加熱微沸2小時(shí)的消解操作，試劑溶液的配制和加入量都和HJ法致，確?？煽烤┐_的分析結(jié)果。
1、標(biāo)準(zhǔn)COD消解器在通電使用前，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。
2、對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實(shí)驗(yàn)，直溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。這步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90～95℃)，不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃，乙醇沸點(diǎn)78.3℃，甲醛沸點(diǎn)-19.5℃，乙醛沸點(diǎn)20.8℃)，如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后，就會(huì)造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說，若水中含有萬分之的乙醇(100ppm)，其對COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這部分COD的損失還是較為可觀的。
5、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理，不得直接排往下水道中。
6、由于方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議加大試樣的取樣量，*好取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。
7、測定低濃度COD的水樣時(shí)，還要考慮些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時(shí)間的增加，其COD值也會(huì)逐漸增加，有時(shí)甚達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別)，替代蒸餾水或去離子水做空白，也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。
8、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
9、水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。
10、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶內(nèi)的試液不能濺出水花，否則影響測定結(jié)果。