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毛細管氣相色譜儀的技術(shù)優(yōu)勢
毛細管氣相色譜儀的氣密性檢查非常重要,無論是剛開始安裝亦或者后期維護,這都是必須可少的工作,只要保證氣路不漏氣才能保證氣相色譜儀穩(wěn)定工作,保證氣相色譜儀的靈敏度。
毛細管氣相色譜儀分流/不分流進樣口是常用的進樣口,它既可用作分流進樣,也可用作不分流進樣口如圖是典型的分流/不分流進樣器原理圖。從結(jié)構(gòu)上看,分流/不分流進樣口與填充柱進樣有明顯的不同,一是前 者有分流氣出口及其控制裝置,二是除了進樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥,二者使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。而分流進樣和不分流進樣在操作參數(shù)的設(shè)置,對樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別。
載氣流路和襯管選擇,分流進樣時載氣流路,進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min),二是進入汽化室的載氣。關(guān)于毛細管氣相色譜儀氣密性的檢查,我們在后期使用也要經(jīng)常檢查其是否有漏氣現(xiàn)象。
首先打開色譜柱的箱蓋,從檢測器上把色譜柱拆下來,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,將輸出壓力調(diào)低(0.35~0.6Mpa),打開主機面板上的載氣旋鈕,這個時候壓力表會有相應(yīng)的指示,將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時內(nèi) 其柱前壓力指示值應(yīng)該不會下降,如果有下降側(cè)漏,我們就得進行排除。如果是主機內(nèi)氣路存在泄漏,則拆下主機有關(guān)側(cè)板,用肥皂水,逐個接頭檢漏(氫氣空氣也可以如此檢漏),將肥皂水擦干。
毛細管氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,后者主要包括檢定器和自動記錄儀,色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
毛細管氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確,進樣系統(tǒng)進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。毛細管氣相色譜儀分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分,色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。