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對于出峰后零點偏移的探討
我們所謂的出峰后零點偏移,通常是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。這與正常情況不相符,我們在遇到此類問題的時候就需要分析為什么會出現(xiàn)這種問題。如果不能夠及時解決這個問題,則可能由于設(shè)備本身的問題而導(dǎo)致之后分析實驗數(shù)據(jù)的失準(zhǔn)。
我們首先檢查各氣體流量是否正常,檢查數(shù)值是否正常,流量是否穩(wěn)定。如果不正常的話,需要調(diào)節(jié)氣體流量直到數(shù)值穩(wěn)定為止,排除以上問題檢查基線是否歸零。如果依然不能歸零,我們就要檢查柱箱、檢測器的溫度是否正常,看數(shù)值是否正常,穩(wěn)定情況如何。如果不正常,就需要調(diào)整相關(guān)的設(shè)置排除干擾問題。
如果問題依然沒有解決,我們就需要查看檢測器是否被污染。因為檢測器如果存放不當(dāng)?shù)脑?,是很容易沾染外界污染的。因此,?dāng)檢查受污染后,應(yīng)及時對污染部位進行清洗或更換零件,確保不會因為外界污染而導(dǎo)致儀器失準(zhǔn)。
如果處理結(jié)果依然不夠理想,可以在通入載氣的情況下,把檢測器的溫度設(shè)置在200度以上進行數(shù)小時的老化,看是否是因為色譜柱老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度調(diào)整在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
還有一種原因,可以通過減少進樣量的方式使基線歸零。具體來說就是在使用TCD時,如果大量的氧組分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,從而使得基線無法回零,當(dāng)然也會造成鎢絲的壽命減短。所以適當(dāng)?shù)倪M氣量不僅能夠節(jié)約樣氣,還能延長設(shè)備部件的使用壽命。