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說說樣品條件對(duì)毛細(xì)管熔點(diǎn)儀的影響
熔點(diǎn)指的是物質(zhì)從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度，熔點(diǎn)的測(cè)定是識(shí)別物質(zhì)特性的參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的指標(biāo)。因此，熔點(diǎn)的測(cè)定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和其他工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。目前，常用的熔點(diǎn)測(cè)定方法主要有顯微鏡法、毛細(xì)管法和熱分析法，其中毛細(xì)管法是測(cè)定無機(jī)、有機(jī)樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法。毛細(xì)管熔點(diǎn)儀是用來測(cè)量待測(cè)固體樣品的熔點(diǎn)的。下面從樣品條件出發(fā)，分析試驗(yàn)過程中的影響因素。
1、樣品顆粒大小
毛細(xì)管熔點(diǎn)儀對(duì)于大顆粒的樣品，由于其熱阻較大，被測(cè)樣品的熔點(diǎn)溫度和熱焓會(huì)很低。在測(cè)量聚合物的熔點(diǎn)時(shí)，樣品顆粒的不規(guī)則形狀也會(huì)影響熔化溫度和熔化焓。因此，在進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)量之前，需要將樣品磨細(xì)，然后再進(jìn)行下一步測(cè)試。
2、樣品裝載高度
樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度。如果樣品填充量過大，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果就高；如果填充量過小，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果就低。選擇標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2在不同的裝填高度進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試。每個(gè)樣品測(cè)試10次。隨著樣品裝載高度的增加，測(cè)量的熔點(diǎn)值會(huì)向高溫方向轉(zhuǎn)移。當(dāng)填充高度為3~4mm時(shí)，所選的兩種參考材料測(cè)得的熔點(diǎn)接近各自參考材料的熔點(diǎn)標(biāo)稱值，測(cè)試結(jié)果的CV值也最小。因此，為了準(zhǔn)確測(cè)量固體樣品的熔點(diǎn)，加載高度為3～4毫米是好的。
3、樣品裝載的密實(shí)度
毛細(xì)管熔點(diǎn)儀樣品裝填的緊密程度也會(huì)影響熔點(diǎn)測(cè)試。如果樣品填充不當(dāng)，容易產(chǎn)生空隙和熱傳導(dǎo)，導(dǎo)致樣品的熔點(diǎn)范圍變大；如果樣品填充得太緊，就會(huì)過熱，測(cè)出的熔點(diǎn)就會(huì)過高。
4、樣品的純度
樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關(guān)。理論上講，樣品的純度越高，熔融范圍越短。熔融范圍的測(cè)定是在已知純度的對(duì)苯甲酰氯樣品上進(jìn)行的，每個(gè)樣品的平均熔點(diǎn)進(jìn)行了3次測(cè)試。隨著對(duì)苯甲酰氯純度的提高，初始熔點(diǎn)逐漸增加，并以近乎線性的方式增加，說明材料的純度越高，熔融范圍越短。