GB/T 11133-2015 石油產(chǎn)品、潤(rùn)滑油和添加劑中水含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定法

本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了間接測(cè)定樣品水含量的方法，通過(guò)加熱的方法，分離出試樣中的水分，并由干燥的惰性氣體載入到卡爾費(fèi)休滴定儀中分析。硫醇、硫化物、硫和其他化合物對(duì)試驗(yàn)方法的干擾如下。
采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定水含量時(shí)，許多物質(zhì)和混合物因發(fā)生縮合或氧化還原反應(yīng)而會(huì)干擾測(cè)定。在石油產(chǎn)品中，常見(jiàn)的干擾來(lái)自于硫醇和硫化物。當(dāng)試樣水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.02%時(shí)，若這些化合物以硫計(jì)的含量小于500mg/kg時(shí)，則它們對(duì)水含量測(cè)定的干擾是微不足道的。有關(guān)卡爾費(fèi)休法測(cè)定水含量的干擾物質(zhì)的更多信息，參見(jiàn) ASTM E203 方法。此外，選用合適的試劑也可以克服一些干擾物
的影響，例如酣類(lèi)物質(zhì)的干擾。
用卡爾費(fèi)休法測(cè)定水含量為10mg/kg~200mg/kg樣品時(shí)，硫醇和硫化物對(duì)其的干擾影響程度尚未經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，但是對(duì)如此低水含量的試樣，如果硫醇和硫化物以硫計(jì)的濃度大于500mg/kg，則會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生顯著的影響。

試驗(yàn)步驟C (水分蒸發(fā)器間接滴定法)
水分蒸發(fā)器間接滴定法適用于由于黏度大、存在干擾反應(yīng)或是水含量很小(例如，小于100mg/kg)而無(wú)法按照步驟A或B進(jìn)行直接滴定分析的樣品。試驗(yàn)前將白油加入到蒸發(fā)器附件中，并通入300mL/min的干燥氮?dú)膺M(jìn)行吹掃。將白油加熱到儀器制造商對(duì)特定儀器類(lèi)型所建議的加熱溫度。
精確稱(chēng)量5g±0.01g黏稠試樣加到10mL容量瓶中，加入無(wú)水正己烷至刻線處。搖動(dòng)容量瓶直至試樣*溶解。
注射1mL溶解后試樣到蒸發(fā)器中。按照步驟A"質(zhì)量直接滴定法"的過(guò)程，開(kāi)始操作。達(dá)到滴定終點(diǎn)后，記錄數(shù)字顯示器上顯示的水的微克數(shù)。

卡氏水分測(cè)定儀-石油產(chǎn)品水分卡氏爐 ADP-513 主要特點(diǎn):

1. 適用于潤(rùn)滑油，油脂，焦油狀產(chǎn)品，涂料或其它黏性液體試樣品水分測(cè)定。
2. 透明加熱玻璃可觀察試樣品加熱蒸發(fā)過(guò)程。
3. PID溫度控制，溫度控制精確。
4. 適用于具有干擾物質(zhì)的試樣測(cè)定。

卡氏水分測(cè)定儀-石油產(chǎn)品水分卡氏爐 ADP-513 技術(shù)參數(shù):

加熱方式: 底部加熱爐。 
加熱溫度范圍: 室溫～200°C。
流量范圍: 100～300mL/min。
蒸發(fā)器: 透明加熱玻璃，大容量: 100mL。
高溫防護(hù): 具過(guò)熱保險(xiǎn)絲。
載氣: 氮?dú)?，客?hù)自行準(zhǔn)備。
電源: 100～120V，220～240V，50/60Hz，400W。
尺寸: 320(W)×210(D)×330(H)mm。
重量: 約6kg。