WSY--10型石油瀝青蠟含量測(cè)定儀|瀝青蠟含量測(cè)定儀
在冷浴箱中加入乙醇,液面高度不準(zhǔn)低于上蓋板底20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),控溫開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意:不可同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān),以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后(按下開(kāi)關(guān)下部為開(kāi);按下開(kāi)關(guān)上部為閉)攪拌:制冷,電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。
待到溫度降到規(guī)定溫度時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地,在數(shù)顯溫度控制器設(shè)定所需要的溫度(-20℃ )
WSY--10型石油瀝青蠟含量測(cè)定儀|瀝青蠟含量測(cè)定儀
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,稱準(zhǔn)至0.1g,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體逸出,用蒸氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周?chē) ?/p>
3、調(diào)節(jié)焰火溫度,使從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至終止,然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至了25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混和均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),從油樣中取適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過(guò)10g。
5、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml乙,充分熔解后移入試樣冷卻筒,用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入15ml乙進(jìn)行混合。
6、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20±50℃的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,過(guò)濾被析出的蠟,用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來(lái),再過(guò)濾30分鐘。
7、啟動(dòng)抽濾裝置,保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí),一次加入30ml預(yù)冷至-20℃的、乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,取下析濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,析濾瓶也用乙、乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥,再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗。漏斗中無(wú)溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至無(wú)液滴滴落。
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶 ,每次用量10—15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥1小時(shí),干燥條件為105±5℃,殘壓力21—35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),稱準(zhǔn)0.1mg。
12、整個(gè)試驗(yàn)完成后,關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。
注意事項(xiàng):
1、溫度設(shè)定好,依次打開(kāi)制冷與加熱。
2、本機(jī)壓縮機(jī)內(nèi)設(shè)有延時(shí)裝置,延時(shí)時(shí)間為3分鐘。
3、制冷速度與外界溫度有關(guān),外界溫度高制冷相對(duì)緩慢。
裝箱清單:
1、沙芯漏斗3個(gè)
2、吸濾瓶3個(gè)
3、試管3個(gè)