石油瀝青蠟含量測定儀試驗方法

使用方法：

    在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不準(zhǔn)低于上蓋板底20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān)，控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意：不可同時打開所有開關(guān)，是獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠自行研發(fā)的新一代產(chǎn)品。以免機(jī)組感性負(fù)載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關(guān)依次打開后（按下開關(guān)下部為開；按下開關(guān)上部為閉）攪拌：制冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。

待到溫度降到規(guī)定溫度時按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。

1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠：并使液面離上蓋高約30mm。打開電源開關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地，在數(shù)顯溫度控制器設(shè)定所需要的溫度（－20℃ ）

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，稱準(zhǔn)至0.1g，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器，是獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠自行研發(fā)的新一代產(chǎn)品。浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出，用蒸氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。

3、調(diào)節(jié)焰火溫度，使從加熱開始起在5－8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾，以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至終止，然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至了25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。

4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g，為使油混和均勻適當(dāng)加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠：稱準(zhǔn)至1mg使其冷卻過濾后所得的蠟量在50－100mg之間，油量不超過10g。

5、將冷卻過濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml，充分熔解后移入試樣冷卻筒，用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入15ml進(jìn)行混合。

6、將冷卻過濾裝置放入－20±50℃的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。

7、啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時，是獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠自行研發(fā)的新一代產(chǎn)品。一次加入30ml預(yù)冷至－20℃的、乙醇（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁將蠟中的溶劑抽干。

8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠：取下析濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，析濾瓶也用乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10--15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

9、將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預(yù)熱至50－60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進(jìn)行吸濾，至無液滴滴落。

10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶 ，每次用量10—15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥1小時，獻(xiàn)縣鵬翼建筑儀器廠：干燥條件為105±5℃，殘壓力21—35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準(zhǔn)0.1mg。

12、整個試驗完成后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。

石油瀝青蠟含量測定儀試驗方法