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離子色譜儀常見故障排除及維護(hù)指南
常見故障排除
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜維護(hù)指南
離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，按照流路順序說明一下我的維護(hù)方式吧。
濾頭：
流動相起始部位，長期置于超純水中，保持濕潤狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。
恒流泵：
每天做完實驗對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥：
進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實驗是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。
色譜柱：
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱zui難承受有機物和重金屬的干擾，進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗，防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。
抑制器：
抑制器zui重要的是內(nèi)部要保持濕潤，所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時，不能開電流，否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂，造成損壞。
電導(dǎo)檢測器：
也是定期沖洗，如果你一段時間不使用儀器，你可能會看到電導(dǎo)值居高不下，就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會降下來，但是也說明了維護(hù)不夠，是定期通水維護(hù)為好。
網(wǎng)友問答
一、由流動相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的)
二、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，zui明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了，我們需要對其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：
先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時注意觀察單向閥上箭頭方向，安裝時方向必須與此相同)，加入少量無水乙醇剛好蓋過兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。(注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損)
三、抑制器電流無顯示，怎么判斷問題？怎么操作？
a、先要了解抑制器的結(jié)構(gòu)
b、抑制器電路的檢測：用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下，就可以看到的抑制器。將抑制器兩邊的電極線取下，注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊，左邊為灰色或黑色線)，再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線，再順時針打開并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕，觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化。若變化規(guī)則，從45-100或105mA可調(diào)，說明抑制器電路運行正常，那么抑制器電流顯示不正常的原因來源于兩電極線連接到抑制器上時接觸不良所致。若無變化，一直顯示為0，則說明抑制器電路已經(jīng)被擊穿，需要重新更換電路或?qū)ζ溥M(jìn)行維護(hù)?！ ?/span>c、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接：從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時其接頭的連接需要翻邊的操作。
d、抑制器接頭的連接和漏液問題的維護(hù)：抑制器上的接頭主要有3個，一個接色譜柱出口(PEEK錐形接頭)，另外兩個接電導(dǎo)池入口(PEEK錐形接頭)和出口(四方流路接頭)，接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明，連接的時候注意不要弄錯了。另外，接頭的連接均是宜松不宜緊，以不泄漏為宜。接色譜柱出口端接頭擰的太緊，會造成系統(tǒng)壓力增大。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會造成溶液不流通電導(dǎo)池，更有甚者會造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。