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　　因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法，已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

　　那大家對(duì)于X射線衍射(XRD)相關(guān)術(shù)語又了解多少呢？

　　01.非相干散射;當(dāng)物質(zhì)中的電子與原子之間的束縛力較?。ㄈ缭拥耐鈱与娮樱r(shí)，電子可能被X光子撞離原子成為反沖電子。因反沖電子將帶走一部分能量，使得光子能量減少，從而使隨后的散射波波長(zhǎng)發(fā)生改變。這樣一來，入射波與散射波將不再具有相干能力，成為非相干散射。

　　02.相干散射：物質(zhì)對(duì)X射線散射的實(shí)質(zhì)是物質(zhì)中的電子與X光子的相互作用。當(dāng)入射光子碰撞電子后，若電子能牢固地保持在原來位置上（原子對(duì)電子的束縛力很強(qiáng)），則光子將產(chǎn)生剛性碰撞，其作用效果是輻射出電磁波——散射波。這種散射波的波長(zhǎng)和頻率與入射波*相同，新的散射波之間將可以發(fā)生相互干涉——相干散射。X射線的衍射現(xiàn)象正是基于相干散射之上的。

　　03.X射線管：衍射用的X射線管實(shí)際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉(zhuǎn)靶式兩種。前者最大功率不超過2.5KW，視靶材料的不同而異；后者是為獲得高強(qiáng)度的X射線而設(shè)計(jì)的，一般功率在10KW以上。

　　04.密封式管：這是最常使用的X射線管，它的靶和燈絲密封在高真空的殼體內(nèi)。殼體上有對(duì)X射線“透明”的X射線出射“窗孔”。靶和燈絲不能更換，如果需要使用另一種靶，就需要換用另一只相應(yīng)靶材的管子。這種管子使用方便，但若燈絲燒斷后它的壽命也就*終結(jié)了。密封式X射線管的壽命一般為1000—2000小時(shí)，它的報(bào)廢往往并不是與因燈絲損壞，而是由于靶面被熔毀或因受到鎢蒸氣及管內(nèi)受熱部分金屬的污染，致使發(fā)射的X射線譜線“不純”而被廢用。

　　05.可拆式管：這種X射線管在動(dòng)真空下工作，配有真空系統(tǒng)，使用時(shí)需抽真空使管內(nèi)真空度達(dá)到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以隨時(shí)更換，燈絲損壞后也可以更換，這種管的壽命可以說是無限的。

　　06.轉(zhuǎn)靶式管：這種管采用一種特殊的運(yùn)動(dòng)結(jié)構(gòu)以大大增強(qiáng)靶面的冷卻，即所謂旋轉(zhuǎn)陽極X射線管，是目前實(shí)用的高強(qiáng)度X射線發(fā)生裝置。管子的陽極設(shè)計(jì)成圓柱體形，柱面作為靶面，陽極需要用水冷卻。工作時(shí)陽極圓柱以高速旋轉(zhuǎn)，這樣靶面受電子束轟擊的部位不再是一個(gè)點(diǎn)或一條線段而是被延展成陽極柱體上的一段柱面，使受熱面積展開，從而有效地加強(qiáng)了熱量的散發(fā)。所以，這種管的功率能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過前兩種管子。對(duì)于銅或鉬靶管，密封式管的額定功率，目前只能達(dá)到2KW左右，而轉(zhuǎn)靶式管最高可達(dá)90KW。

　　07.粉末衍射儀是目前研究粉末的X射線衍射常用而又方便的設(shè)備。它的光路系統(tǒng)設(shè)計(jì)采用聚焦光束型的衍射幾何，一般使用普通的NaI(Tl)閃爍檢測(cè)器或正比計(jì)數(shù)管檢測(cè)器以電子學(xué)方法進(jìn)行衍射強(qiáng)度的測(cè)量；衍射角的測(cè)量則通過一臺(tái)精密的機(jī)械測(cè)角儀來實(shí)現(xiàn)。

　　08測(cè)角儀.是粉末衍射儀上精密的機(jī)械部件，用來精確測(cè)量衍射角。

　　09.發(fā)散狹縫:測(cè)角儀上用來限制發(fā)散光束的寬度。發(fā)散狹縫的寬度決定了入射X射線束在掃描平面上的發(fā)散角。

　　10.接收狹縫:測(cè)角儀上用來限制所接收的衍射光束的寬度。接收狹縫是為了限制待測(cè)角度位置附近區(qū)域之外的X射線進(jìn)入檢測(cè)器，它的寬度對(duì)衍射儀的分辨能力、線的強(qiáng)度以及峰高/背底比有著重要的影響作用。

　　11.防散射狹縫:測(cè)角儀上用來防止一些附加散射（如各狹縫光闌邊緣的散射，光路上其它金屬附件的散射）進(jìn)入檢測(cè)器，有助于減低背景。防散射狹縫是光路中的輔助狹縫，它能限制由于不同原因產(chǎn)生的附加散射進(jìn)入檢測(cè)器。例如光路中空氣的散射、狹縫邊緣的散射、樣品框的散射等等。此狹縫如果選用得當(dāng)，可以得到低的背底，而衍射線強(qiáng)度的降低不超過2％。如果衍射線強(qiáng)度損失太多，則應(yīng)改較寬的防散射狹縫。

　　12.Sollar狹縫測(cè)角儀上一組平行薄金屬片光闌，由一組平行等間距的、平面與射線源焦線垂直的金屬薄片組成，用來限制X射線在測(cè)角儀軸向方向的發(fā)散，使X射線束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發(fā)散的發(fā)散束。

　　13.脈沖計(jì)數(shù)率.在衍射儀方法中，X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示，單位為每秒脈沖數(shù)（cps）。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù)，直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100%，而系統(tǒng)（放大器和脈沖幅度分析器等）又沒有計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)），那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。

　　14.能量分辨:是指檢測(cè)器接收某一能量的量子（某一波長(zhǎng)射線的光量子），所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。

　　15.閃爍檢測(cè)器:是各種晶體X射線衍射工作中通用性能好的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是：對(duì)于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率；使用壽命長(zhǎng)，穩(wěn)定性好；此外，它和PC一樣，具有很短的分辨時(shí)間（10-7秒數(shù)量級(jí)），因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來的計(jì)數(shù)損失；它和PC一樣，對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。

　　16.定速連續(xù)掃描:粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式），常用。試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度，各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)，因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的。

　　連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描，掃描范圍從20～80°的衍射圖15分鐘即可完成，而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度，因而對(duì)大量的日常工作（一般是物相鑒定工作）是非常合適的。但在使用長(zhǎng)圖記錄儀記錄時(shí)，記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響，須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。

　　17.步進(jìn)掃描:粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式）。試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步（固定的Δθ）就停下來，測(cè)量記錄系統(tǒng)開始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式：定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去，完成角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。

　　用記錄儀記錄衍射圖時(shí)，采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響，沒有滯后及RC的平滑效應(yīng)，分辨率不受RC影響；尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用，在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí)，可以在每個(gè)θ角處作較長(zhǎng)時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量，以得到較大的每步總計(jì)數(shù)，從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響。

　　步進(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多，因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素：一是所用接收狹縫寬度，步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度；二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度，步進(jìn)寬度過大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此，步進(jìn)寬度不應(yīng)大于最尖銳峰的半高度寬的1/2。但是，也不宜使步進(jìn)寬度過小。步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間，若長(zhǎng)一些，可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，提高準(zhǔn)確度與靈敏度，但將損失工作效率。

　　18.能量色散型X射線衍射儀:粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式），常用。試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度，各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)，因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的。

　　連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描，掃描范圍從20～80°的衍射圖15分鐘即可完成，而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度，因而對(duì)大量的日常工作（一般是物相鑒定工作）是非常合適的。但在使用長(zhǎng)圖記錄儀記錄時(shí)，記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響，須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。

　　19.位敏正比檢測(cè)器衍射儀:位敏正比檢測(cè)器（PSPC）是一種新型射線檢測(cè)器。它不僅能進(jìn)行粒子計(jì)數(shù)測(cè)量，而且通過與它配合的一套時(shí)間分析系統(tǒng)能夠同時(shí)得到粒子進(jìn)入檢測(cè)器窗口的位置坐標(biāo)。因此用PSPC進(jìn)行測(cè)量可以獲得如用感光軟片進(jìn)行記錄時(shí)同樣豐富的信息。PSPC得到的信息直接實(shí)時(shí)地由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行處理，能立即得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。應(yīng)用PSPC已經(jīng)成功地發(fā)展了一種新型的衍射儀——PSPC衍射儀，它能對(duì)整個(gè)可測(cè)量范圍內(nèi)的衍射進(jìn)行同時(shí)記錄，是一種高速多晶衍射設(shè)備，特別適用于跟蹤動(dòng)態(tài)過程的衍射研究。

　　20.微區(qū)衍射儀:是按平行光束型衍射幾何設(shè)計(jì)的，使用特殊的大窗口閃爍檢測(cè)器或環(huán)形窗口的正比檢測(cè)器。工作時(shí)，檢測(cè)器沿入射線方向移動(dòng)，通過固定直徑的環(huán)形狹縫對(duì)各衍射錐面的總強(qiáng)度依次地進(jìn)行測(cè)量。由于它使用細(xì)平行光束，故能對(duì)樣品的一個(gè)微區(qū)（直徑可小至30μm）進(jìn)行衍射分析。