目錄:廣州信譜徠科學(xué)儀器有限公司>>液相色譜柱>>中國(guó)SimpSil液相色譜柱>> SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm
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更新時(shí)間:2024-08-15 18:39:32瀏覽次數(shù):1262評(píng)價(jià)
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鋅粉還原是以鋅粉為還原列將芳香族硝基化合物轉(zhuǎn)換成芳香胺類化合物或聯(lián)芳胺類化合物的過程。 在酸性介質(zhì)中,鋅粉可將硝基苯轉(zhuǎn)換成苯胺;在強(qiáng)堿性介質(zhì)中,鋅粉可將鄰氯硝基苯轉(zhuǎn)換成氛化偶氮苯類化合物
SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm根據(jù)《GB 5009.158-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測(cè)定》進(jìn)行填裝,將鋅粉密集裝入不銹鋼材質(zhì)的柱套(柱長(zhǎng)50mm,內(nèi)徑4.6mm)中。裝柱時(shí),應(yīng)連續(xù)少量多次將鋅粉裝入柱中,邊裝邊輕輕拍打,以使裝入的鋅粉緊密。
實(shí)驗(yàn)中,由于維生素k的不飽和酮結(jié)構(gòu)共軛體系較小,不能產(chǎn)生熒光,SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm對(duì)維生素K1進(jìn)行還原,使維生素k同系物的母核萘琨環(huán)產(chǎn)生熒光,以提高其在高效液相色譜熒光檢測(cè)器上的響應(yīng)值,從而達(dá)到檢測(cè)目的。
《GB 5009.158-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測(cè)定》節(jié)選:
5.3 色譜參考條件
a) 色譜柱:C18柱,柱長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm,或具同等性能的色譜柱;
b) 鋅還原柱:柱長(zhǎng)50mm,內(nèi)徑4.6mm;
c) 流動(dòng)相:按3.2.4配制;
d) 流速:1mL/min;
e) 檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)為243nm,發(fā)射波長(zhǎng)為430nm;
f) 進(jìn)樣量:10μL;
g) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見附錄B。
5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。將維生素K1 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算線性回歸方程。
5.5 試樣溶液的測(cè)定
在相同色譜條件下,將制備的空白溶液和試樣溶液分別進(jìn)樣,進(jìn)行高效液相色譜分析。以保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量,根據(jù)線性回歸方程計(jì)算出試樣溶液中維生素K1 的濃度。
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