ICP分析方法的建立
建立分析方法的步驟:
1 確定取樣及樣品保存方法 在取樣后應(yīng)確保樣品儲存期間不變質(zhì),不損失及不玷污。有些樣品,如水樣,取樣后應(yīng)酸化,低溫保存。
2 樣品處理 根據(jù)樣品的組成及特點,確定采用何種試劑及何種溶樣方法,要求在樣品處理過程中不損失,不玷污且手續(xù)簡便。對于ICP光源而言,盡量少采用增加可溶性固體的樣品處理方法,如堿溶法。也應(yīng)盡量避免采用含氟試劑處理樣品,以免腐蝕進(jìn)樣系統(tǒng)及石英矩管。鹽酸和硝酸是用的zui多的無機酸。
3 選擇分析線 根據(jù)樣品的組成及待測元素含量的高低選擇適宜的分析線。選擇的原則是無光譜線干擾,能夠合理的扣除光譜背景,待測元素含量低時應(yīng)選擇信背比較大的靈敏線。
4 檢查基體干擾效應(yīng) 對于無法排除基體干擾的分析線,可采用光譜干擾校正法扣除干擾。對于干擾嚴(yán)重的樣品可選擇分離富集方法消除干擾。
5 分析參數(shù)的優(yōu)化 主要分析儀參數(shù)是載氣流量(或壓力)及高頻功率。對于一般樣品可用儀器說明書給出的折衷條件。對于要求較高的分析樣品可優(yōu)化高頻功率,載氣流量及觀測高度。優(yōu)化的目標(biāo)可選擇靈敏度,背景等效濃度,基體效應(yīng)或測量精度。
6 方法的精密度 選取有代表性的樣品或國家標(biāo)準(zhǔn)樣品,平行測定11次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
7 準(zhǔn)確度檢驗 有三種途徑檢查準(zhǔn)確度。用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品來檢查方法測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值符合程度。也可以用通用的較成熟的其他分析方法來進(jìn)行數(shù)據(jù)比對。在不具備上述兩種方法的情況下用加標(biāo)回收法。
8 檢查回收率 對于樣品處理過程比較復(fù)雜,或懷疑樣品中有易損失元素時,建議要檢查元素的回收率。
北京華科易通分析儀器有限公司(北京華科瑞通科技有限公司)是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES/ICP-OES)的專業(yè)制造廠商,是集科研、生產(chǎn)、銷售、技術(shù)服務(wù)于一體的技術(shù)企業(yè)。我公司從2000年開始采用法國技術(shù)基礎(chǔ)上專業(yè)生產(chǎn)ICP光譜儀(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀),有一批早從事ICP光譜儀的專業(yè)人員。以其多年從事ICP光譜儀的實踐經(jīng)驗為基礎(chǔ),本著“品質(zhì)*,服務(wù)至上”的發(fā)展理念,為廣大用戶提供和真誠的服務(wù)。
ICP光譜儀作為一種大型精密無機分析儀器,廣泛應(yīng)用于稀土、貴金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油、化工、商檢、環(huán)保以及釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等行業(yè)分析檢測,可對待測樣品進(jìn)行定性或從超微量到常量的定量分析。是集光、機、電、計算機、分析技術(shù)于一體的技術(shù)產(chǎn)品,具有測試速度快、測量范圍寬、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點。
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