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如何測(cè)定樣品中的水份含量
水份含量的檢測(cè)是多數(shù)食品、醫(yī)藥、化工企業(yè)*的儀器，由于近年來(lái)國(guó)內(nèi)企業(yè)對(duì)檢測(cè)結(jié)果要求越來(lái)越高，對(duì)員工操作環(huán)境安全也很重視，許多企業(yè)原來(lái)使用的手動(dòng)滴定管滴定水份以及采用烘箱烘烤稱(chēng)量的方法來(lái)檢測(cè)水份的方法已經(jīng)不適應(yīng)當(dāng)前對(duì)水份測(cè)定度和檢測(cè)效率的需求。同時(shí)，隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)外各類(lèi)水份測(cè)定儀的產(chǎn)品品牌型號(hào)越來(lái)越多，網(wǎng)上的產(chǎn)品琳瑯滿(mǎn)目，價(jià)格也不盡相同。用戶(hù)在選擇適合自己產(chǎn)品的水份測(cè)定儀時(shí)，往往感到無(wú)所適從，根據(jù)我們多年來(lái)從事水份測(cè)定儀產(chǎn)品生產(chǎn)、銷(xiāo)售和技術(shù)服務(wù)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，僅對(duì)度高的自動(dòng)水份測(cè)定儀提出一些看法，供廣大客戶(hù)選擇水份測(cè)定儀時(shí)參考。
目前能相對(duì)檢測(cè)水份含量的自動(dòng)水份測(cè)定儀主要有以下兩類(lèi)：
1、加熱烘干設(shè)備結(jié)合精密稱(chēng)量傳感器（天平）的加熱法水份測(cè)定儀，即通常所說(shuō)的快速水份測(cè)定儀，加熱方法主要是紅外燈管（泡），鹵素?zé)艄?，微波加熱等方式；目前zui常見(jiàn)的還是鹵素快速水份測(cè)定儀。
優(yōu)點(diǎn)：加熱法水份測(cè)定儀操作簡(jiǎn)單，無(wú)需其它的輔助試劑，只需要加入樣品，設(shè)定或者調(diào)出控溫程序即可檢測(cè)；由于升溫快速和能量輻射技術(shù)，樣品中的水份在幾分鐘到十幾分鐘時(shí)間內(nèi)就能達(dá)到平衡終點(diǎn)得出檢測(cè)結(jié)果，其效率和準(zhǔn)確度遠(yuǎn)高于放樣品在烘箱中烘干然后用天平稱(chēng)量的傳統(tǒng)烘干法檢測(cè)。
缺點(diǎn)：有些廠家在網(wǎng)絡(luò)上廣泛發(fā)布各種夸大宣傳，讓人感覺(jué)這類(lèi)水份測(cè)定儀似乎什么都可以檢測(cè)，精度也非常高，其實(shí)這是不對(duì)的。無(wú)論哪種加熱法水份測(cè)定儀其實(shí)同樣存在著很多限制：
首先，加熱法水份測(cè)定儀并不能*烘干樣品中的水份；特別是對(duì)于在加熱過(guò)程中會(huì)軟化燒結(jié)，形成一團(tuán)的非金屬樣品，其中間包含的水份很難被揮發(fā)出去，同時(shí)樣品升溫速率，加熱時(shí)間對(duì)zui終的水份含量檢測(cè)結(jié)果都有不同程度的影響，因此些種方法檢測(cè)出的水份含量并不是真實(shí)的結(jié)果；
其次，加熱法水份測(cè)定儀檢測(cè)的樣品中，如含有其它在加熱溫度范圍內(nèi)會(huì)氧化或者揮發(fā)的物質(zhì)，比如一般的溶劑殘留，低沸點(diǎn)的雜質(zhì)，高溫分解產(chǎn)生的低沸點(diǎn)揮發(fā)性物質(zhì)，那么檢測(cè)結(jié)果就不準(zhǔn)確；
第三，加熱法水份儀在檢測(cè)很多樣品時(shí)，加入樣品的多少，檢測(cè)時(shí)間的長(zhǎng)短不同都會(huì)導(dǎo)致樣品水份含量檢測(cè)結(jié)果的偏差，總體上而言，加熱法檢測(cè)結(jié)果的精度并不高；
當(dāng)然，雖然加熱法快速水份測(cè)定儀有上述缺陷，但對(duì)于很多原來(lái)一直使用烘箱長(zhǎng)時(shí)間烘烤然后采用天平稱(chēng)量檢測(cè)樣品水份的用戶(hù)來(lái)說(shuō)，采用這類(lèi)儀器則是從青銅器時(shí)代一下子飛躍到了自動(dòng)化時(shí)代了。所以被稱(chēng)為“快速水份測(cè)定儀”。
加熱法快速水份測(cè)定儀的核心部件就是所采用的稱(chēng)量傳感器和加熱源和加熱環(huán)境，比如上海禾工科學(xué)儀器有限公司銷(xiāo)售的HM系列鹵素快速水份測(cè)定儀就是采用了快速靈敏的進(jìn)口HMB傳感器和環(huán)形的快速均勻鹵素?zé)艏訜崞髋浜乡R面輻射區(qū)以達(dá)到準(zhǔn)確和快速測(cè)量的目的。另外加熱法快速水份測(cè)定儀一般是根據(jù)稱(chēng)量傳感器精度來(lái)分產(chǎn)品型號(hào)的，比如HM系列鹵素快速水份測(cè)定儀分為下列三種型號(hào)：
HM系列快速水份測(cè)定儀規(guī)格說(shuō)明
| 規(guī)格 | HM-101X | HM-102F | HM-105L |
| 市場(chǎng)參考價(jià) | 11800元 | 9200元 | 6800元 |
| 測(cè)量方法 | 環(huán)形管鹵素?zé)艏訜嵯到y(tǒng)和高精度稱(chēng)量技術(shù) | ||
| 稱(chēng)重量程 | 110g | 110g | 110g |
| 稱(chēng)重精度 | 0.001g | 0.002g | 0.005g |
| 含水率精度 | 0.01% | 0.05% | 0.1% |
| 準(zhǔn)確度（超過(guò)5g） | 0.02% | 0.05% | 0.1% |
| 加熱技術(shù) | 鹵素?zé)簦ōh(huán)形加熱管） | ||
| 干燥溫度 | 室溫-199攝氏度 | ||
| 測(cè)量程序 | 16組 | 16組 | 16組 |
| 測(cè)量方式 | 自動(dòng)/定時(shí)/手動(dòng) | ||
| 顯示參數(shù) | 溫度/時(shí)間/含水量/干燥余量等7種參數(shù) | ||
| 干燥模式 | 標(biāo)準(zhǔn)/快速/柔和 | ||
| 顯示類(lèi)型 | 大屏幕LCD顯示 | ||
| 接口 | 標(biāo)準(zhǔn)RS-232接口 | ||
| 數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能 | 15組 | ||
| 操作環(huán)境 | 5-40℃,濕度低于85% | ||
| 自我檢測(cè)功能 | 標(biāo)準(zhǔn) | ||
| 樣品盤(pán)尺寸 | 直徑90MM | ||
| 電源功率 | AC200-240V,50/60Hz約400W | ||
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定法在上很多國(guó)家被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級(jí)）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。其原理是利用卡爾費(fèi)休試劑來(lái)反應(yīng)掉樣品中的水，通過(guò)計(jì)算反應(yīng)掉的卡爾費(fèi)休試劑來(lái)測(cè)算出被反應(yīng)掉的水量；適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定，具體反應(yīng)機(jī)理隨處可查，在這里不在累述。根據(jù)實(shí)現(xiàn)方法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀可分為容量法和庫(kù)侖法兩種形式和結(jié)構(gòu)上差別較大的兩種類(lèi)型水份測(cè)定儀；
2-1、容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀是通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中，通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量，進(jìn)而得出樣品中水份含量。
優(yōu)點(diǎn)：
1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，可以檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量；
2、只要保證滴定池中有合適的水份總量，均能快速而且測(cè)量樣品中的水份；
3、水份測(cè)定的時(shí)間比加熱法快速水份測(cè)定儀更短，平均從幾十秒到幾分鐘；
4、對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì)，以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過(guò)輔助設(shè)備，如卡式頂空進(jìn)樣器（卡式爐）等進(jìn)行檢測(cè)；
缺點(diǎn)：
- 檢測(cè)度和儀器多個(gè)因素有關(guān)，對(duì)儀器設(shè)計(jì)制造要求高；
- 檢測(cè)過(guò)程中需要使用輔助設(shè)備和有毒的卡爾費(fèi)休試劑；容易產(chǎn)生環(huán)境污染；
影響容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀產(chǎn)品質(zhì)量和測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵因素有以下幾個(gè)：
1）、由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分，并且所使用溶劑易揮發(fā)且有毒，因此要求滴定系統(tǒng)具有很好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)不穩(wěn)定和誤差，并且造成環(huán)境的污染，損害操作人員健康。禾工AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的滴定池和管路連接就經(jīng)過(guò)數(shù)代產(chǎn)品的完善才形成目前的產(chǎn)品；
2）、需要有高精度的滴定控制系統(tǒng)。這是一套相對(duì)復(fù)雜的系統(tǒng)，AKF系列容量法卡爾費(fèi)休水份儀的滴定控制系統(tǒng)采用了高精度的玻璃計(jì)量管，高精度傳動(dòng)結(jié)構(gòu)，特別研發(fā)的活塞，采用防擴(kuò)散出液滴定頭使滴定給液精度達(dá)到了1ul，確保了zui終的滴定精度。目前網(wǎng)絡(luò)上有些產(chǎn)品號(hào)稱(chēng)滴定精度達(dá)到1ppm, 檢測(cè)限達(dá)到10PPM的產(chǎn)品，其zui小給液設(shè)定值卻達(dá)到0.01ml，采用的是普通注射器的塑料計(jì)量管，這是根本不可能實(shí)現(xiàn)的。
3）、滴定控制功能；由于不同的樣品在滴定池溶劑環(huán)境中水份釋放的速度不一樣，比如對(duì)于部分難溶或者慢溶的樣品，樣品加入滴定池后，需要一定的時(shí)間才能將水份釋放出來(lái)；有些樣品有分析過(guò)程中則是緩慢持續(xù)的釋放水份，還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會(huì)導(dǎo)致水分與卡爾費(fèi)休試劑的反應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng)，為了充分應(yīng)對(duì)這類(lèi)問(wèn)題，AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀增加了延遲滴定、終點(diǎn)延時(shí)等設(shè)置，可以根據(jù)樣品具體情況調(diào)整滴定控制參數(shù)。
4）、滴定頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費(fèi)休試劑準(zhǔn)確加入到滴定池中的zui后部件，通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴(kuò)散設(shè)計(jì)，保證測(cè)量精度。AKF系列卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀使用多種防擴(kuò)散滴定頭設(shè)計(jì)使得將滴定頭深入測(cè)定池液面以下也不會(huì)產(chǎn)生影響精度的擴(kuò)散現(xiàn)象，防止滴定頭懸在液面以上產(chǎn)生的滴定劑的掛滴現(xiàn)象影響測(cè)定精度。
5）、終點(diǎn)判別及滴定速度的控制；傳統(tǒng)通過(guò)目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準(zhǔn)確度均比較差，對(duì)于檢測(cè)微量水份具有較大的誤差；因此全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀一般采用電化學(xué)終點(diǎn)法，AKF系列卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的型號(hào)產(chǎn)品通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)滴定信息，采用全自動(dòng)調(diào)節(jié)控制滴定速度，使測(cè)定一個(gè)樣品的時(shí)間從原來(lái)的數(shù)分鐘減少到三分鐘以?xún)?nèi)，對(duì)于部分樣品甚至數(shù)十秒中即可完成一個(gè)樣品的準(zhǔn)確測(cè)定。
6）、輔助設(shè)備的設(shè)計(jì)制造難度較高，對(duì)于部分難溶解，不溶解的樣品，還有其它揮發(fā)類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)度影響極大，市場(chǎng)上很多卡式加熱爐配合卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀檢測(cè)，很難做到檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)精度。
當(dāng)然，除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的檢測(cè)結(jié)果外，還有儀器操作者的進(jìn)樣準(zhǔn)確性，外部水份影響，試劑質(zhì)量和樣品本身的特性都有可能影響檢測(cè)結(jié)果，但由于這些因素和儀器本身質(zhì)量并無(wú)關(guān)聯(lián)，在此不再細(xì)述。
由于近年來(lái)，國(guó)內(nèi)精密加工技術(shù)，材料的快速發(fā)展，以及軟硬件設(shè)計(jì)技術(shù)的提升，國(guó)內(nèi)的容易法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀質(zhì)量和性能已經(jīng)逐步接近了進(jìn)口的水平；其中以禾工禾工科學(xué)儀改進(jìn)型器AKF系列水分測(cè)定儀為例，經(jīng)過(guò)數(shù)百用戶(hù)的使用，目前因其良好的性能價(jià)格比，以及極低的故障率已經(jīng)贏得了許多醫(yī)藥、食品、化工及高校研究院所客戶(hù)的信任。
目前AKF系列全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀根據(jù)用途有AKF-1型和AKF-2010型兩種產(chǎn)品，其中AKF-1型雖然*同類(lèi)產(chǎn)品三分之一，但作為經(jīng)濟(jì)型產(chǎn)品，在部分企業(yè)中已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了24小時(shí)不間斷工作，連續(xù)一年多時(shí)間不出任何故障。而AKF-2010型智能卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀由于其*的外觀設(shè)計(jì)，和可視化的便捷操作界面已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)部分企業(yè)用于替換進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品的選擇。
2-1、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的操作方式和容量法相比，則是反過(guò)來(lái)，用戶(hù)事先將卡爾費(fèi)休試劑（分為陰極液陽(yáng)極液）事先置入密閉的庫(kù)侖滴定池中，平衡后將被測(cè)樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中，通過(guò)計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量，來(lái)推算出被反應(yīng)掉的水份總量，因?yàn)殡娏康膯挝皇菐?kù)侖，所以叫庫(kù)侖法水份儀，同時(shí)也可稱(chēng)為電量法水份測(cè)定儀。由于其檢測(cè)機(jī)理都是通過(guò)卡爾費(fèi)休法測(cè)定，所以庫(kù)侖法水份測(cè)定儀和容量法水份測(cè)定儀都屬于卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。
由于滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑是定量的，同時(shí)儀器在反應(yīng)少量水份時(shí)，能做到又快又準(zhǔn)確，但反應(yīng)大量水份時(shí)則相對(duì)較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度；因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀非常適合檢測(cè)1000PPM以下的微量水份，而在檢測(cè)水份含量高的樣品時(shí)，加樣量過(guò)少則不能體驗(yàn)樣品的真實(shí)平均水份，加樣量過(guò)多，則受限于碘的電解速度，反應(yīng)完水份需要時(shí)間很長(zhǎng)；因此庫(kù)侖法水份測(cè)定儀通常也稱(chēng)為微量水份測(cè)定儀。
優(yōu)點(diǎn)：
1）庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀通過(guò)計(jì)算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測(cè)水份含量，在儀器質(zhì)量可靠的情況下，可以非常的測(cè)定水份含量，
2）在檢測(cè)微量水份時(shí)，電解速度能滿(mǎn)足要求，往往十幾秒到幾十秒就能檢測(cè)一個(gè)樣品，檢測(cè)效率*；
3）庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀來(lái)說(shuō)，不需要精密滴定系統(tǒng)，無(wú)傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng)，可能發(fā)生的儀器故障也大為減少；
缺點(diǎn)：
1）由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測(cè)定水份的，因此必須保證待測(cè)樣品不能有以下副反應(yīng)：A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水；B、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類(lèi)鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過(guò)氧化物，強(qiáng)氧化劑，還有強(qiáng)酸，含硼化合物等不能使用庫(kù)侖法檢測(cè)；
2）由于在電解池中碘的電解速度較慢，但水份含量較高時(shí)，電解速度跟不上水的反應(yīng)速度，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效率大幅降低，而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測(cè)，則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性，因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀建議使用于0.5%以下水份含量的檢測(cè)。
AKF系列庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀根據(jù)用戶(hù)需求設(shè)計(jì)了AKF-2和AKF-2011型兩種庫(kù)侖法測(cè)定儀產(chǎn)品。其中AKF-2為經(jīng)濟(jì)性微量水份測(cè)定儀，滿(mǎn)足企業(yè)工廠中快捷檢測(cè)樣品微量水份的要求，而AKF-2011型智能庫(kù)侖測(cè)定儀則整合的數(shù)據(jù)處理，曲線繪制，和滴定管理控制軟件，成為庫(kù)侖滴定綜合平臺(tái)。禾工科學(xué)儀器通過(guò)優(yōu)化電解電源，確保電解電流的，根據(jù)多年的經(jīng)驗(yàn)了電解控制體系，采用高精度的電解電極和電解池設(shè)計(jì)，能夠準(zhǔn)確快速的分析樣品中的微量水份，具有精度高，低故障率的特點(diǎn)。
禾工科學(xué)儀器根據(jù)用戶(hù)檢測(cè)多樣性的要求，目前正在研制結(jié)合庫(kù)侖法和容量法于一臺(tái)卡爾費(fèi)休水份儀上的一體化儀器，用戶(hù)可以根據(jù)檢測(cè)樣品的要求，方便的轉(zhuǎn)換容量法和庫(kù)侖法檢測(cè)方法。將為用戶(hù)對(duì)庫(kù)侖法和容量法的選擇提供一個(gè)更為便利的一體化產(chǎn)品。
綜上所述，加熱法快速水份測(cè)定儀一般使用于樣品中不含除水以外的揮發(fā)性物質(zhì)，不溶或者難溶于有機(jī)溶劑中的樣品，使用加熱法水份測(cè)定儀的好處就是除了用電，不需要使用其它的輔助試劑，安裝和操作也相對(duì)簡(jiǎn)單；但檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和檢測(cè)效率則不如卡爾費(fèi)休法水份測(cè)定儀；后者除具有比加熱法水份測(cè)定儀更加快捷，更加的檢測(cè)特性外，能夠使用的檢測(cè)范圍也非常廣泛，并且應(yīng)該根據(jù)樣品水份含量和樣品特性選擇應(yīng)該采用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀類(lèi)型，當(dāng)樣品中水份含量小于0.5%時(shí)，并且不含上述限制物質(zhì)時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選擇庫(kù)侖法水份測(cè)定儀，比如AKF-2型自動(dòng)卡爾費(fèi)休或者AKF-2020型智能庫(kù)侖測(cè)定儀。否則選擇類(lèi)似AKF-1型或者AKF-2010型容量法全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。