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應(yīng)用丨土壤pH值測(cè)定的全自動(dòng)解決方案
閱讀：523發(fā)布時(shí)間：2023-8-24
2022年2月16日，國(guó)務(wù)院印發(fā)《關(guān)于開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查的通知》，決定自2022年起開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查，其中土壤pH值是測(cè)定項(xiàng)目之一。本文參考NY/T 1121.2-2006 《土壤檢測(cè) 第2部分：土壤pH的測(cè)定》采用?？艫T300全自動(dòng)土壤pH測(cè)定儀實(shí)現(xiàn)對(duì)大批量土壤的pH值進(jìn)行測(cè)定，土壤質(zhì)控樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高，精密度好，滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求，可以替代人工進(jìn)行土壤pH值的自動(dòng)測(cè)定。
儀器與耗材
1.儀器
睿科AT300全自動(dòng)土壤pH測(cè)定儀
2.耗材
三合一pH玻璃電極（Cat NO.：0156-001-005）
50 mL高腳燒杯（Cat NO.：0156-001-011）
100 mL離心管（Cat NO.：0156-001-012）
3.試劑
氯化鉀溶液（3 mol/L）（Cat NO.：0156-001-013）
pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱(chēng)取10.12g鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，也可直接采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。（Cat NO.：0156-001-002）
pH6.86(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:分別稱(chēng)取 3.387g磷酸二氫鉀和3.533g無(wú)水磷酸氫二鈉溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，也可直接采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。（Cat NO.：0156-001-003）
pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱(chēng)取3.80g四硼酸鈉溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，在聚乙烯瓶中密封保存，也可直接采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。（Cat NO.：0156-001-004）
土壤質(zhì)控樣1：6.14±0.19
土壤質(zhì)控樣2：7.24±0.22
土壤質(zhì)控樣3：8.05±0.25
分析步驟
1.校準(zhǔn)
分別將pH4.01、pH6.86和pH9.18三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液裝在50mL離心管中，置于儀器上。點(diǎn)擊“校準(zhǔn)電極”按鍵，儀器自動(dòng)對(duì)pH電極進(jìn)行校準(zhǔn)。
2.測(cè)定
a) 稱(chēng)取已過(guò)2 mm孔徑篩的風(fēng)干試樣10g(精確至0.01g)于50mL高腳燒杯或100mL離心管中，儀器自動(dòng)加入去除CO2的水25mL(土液比為1:2.5),攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進(jìn)行測(cè)定。
b) 將電極插入試樣懸濁液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處),輕輕晃動(dòng)電極以除去電極的水膜,促使快速平衡,儀器將自動(dòng)讀出樣品的pH值。每測(cè)5-6個(gè)樣品后用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查標(biāo)定。方法設(shè)置如下圖所示。
3.準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)
分別稱(chēng)取3種土壤質(zhì)控樣各10g于離心管中，每種質(zhì)控樣做3份平行，按照上述方法設(shè)置進(jìn)行pH值測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示。所有測(cè)試數(shù)據(jù)均在質(zhì)控要求范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度良好；中性、酸性土壤重復(fù)性測(cè)試絕對(duì)相差≤0.1 pH單位，堿性土壤≤0.2pH單位，滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求。
表-1.土壤質(zhì)控樣準(zhǔn)確度及精密度（n=3）
4.注意事項(xiàng)
4.1 在使用過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)電極靈敏度下降，建議對(duì)電極進(jìn)行活化。將電極放置到0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡12h左右，清洗干凈后放入3mol/L氯化鉀溶液中放置2h后使用。
4.2 操作過(guò)程中避免酸堿蒸汽侵入。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液在室溫下一般可保存1-2個(gè)月，在4℃冰箱中可延長(zhǎng)保存期限。用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀,就不能夠再使用。
4.4 溫度對(duì)土壤pH值的測(cè)定有一定影響，在測(cè)定時(shí)應(yīng)按要求控制溫度。
4.5 在連續(xù)測(cè)量pH>7.5以上的樣品后建議將玻璃電極在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡一下，防止電極由堿引起的響應(yīng)遲鈍。
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