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解決方案丨水質(zhì)硝基酚類化合物殘留的測(cè)定
閱讀：534發(fā)布時(shí)間：2021-12-22
硝基酚類化合物是一類重要且常用的化工原料，作為原材料或中間體被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、殺蟲劑、染料、木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中。伴隨工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程，含有該類化合物的廢水隨之排放至環(huán)境中。硝基酚類化合物容易在水體及土壤中殘留累積，難以降解，污染環(huán)境，危害人類及動(dòng)植物健康。從2021年3月1日起，中國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 1150-2020水質(zhì) 硝基酚類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》正式實(shí)施，標(biāo)志著對(duì)硝基酚類污染物更嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)與控制。
本文參考上述標(biāo)準(zhǔn)，采用睿科Fotector Plus全自動(dòng)固相萃取儀實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中硝基酚類化合物的快速富集和洗脫，然后用?？艵VA80全自動(dòng)平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，內(nèi)標(biāo)法定量。在10 ug/L的加標(biāo)水平下，12種硝基酚類化合物的回收率在65%-109%之間，RSD值小于13%。說(shuō)明本方法可以滿足水質(zhì)硝基酚類化合物的快速檢測(cè)。
儀器和耗材
1 儀器
Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
Auto EVA 80 全自動(dòng)平行濃縮儀
Agilent 7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
2 耗材
HLB固相萃取柱（RayCure，500 mg/6mL，貨號(hào)：RC-204-36477）
3 試劑
甲醇（優(yōu)級(jí)純）
二氯甲烷（優(yōu)級(jí)純）
乙酸乙酯（優(yōu)級(jí)純）
0.02 mol/L稀鹽酸溶液
去離子水
無(wú)水硫酸鈉（分析純）
樣品制備
準(zhǔn)確量取水樣1 L，用鹽酸溶液pH至1～2，加入50 mL甲醇搖勻，超聲10分鐘，待萃取。
1 富集
依次用8 mL二氯甲烷，10 mL甲醇和10 mL濃度為0.02 mol/L的稀鹽酸溶液對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化，活化速度為5 mL/min。之后讓水樣以5 mL/min的流速通過(guò)固相萃取柱富集，上樣完畢后用氮?dú)庖?0 psi的壓力將柱子吹干20分鐘。用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷（1+1）混合溶液洗脫固相萃取柱，流速為1 mL/min。收集全部洗脫液于玻璃試管中，具體方法如下圖所示。
2 固相萃取條件
全自動(dòng)固相萃取儀 | Fotector Plus |
固相萃取柱 | RayCure，HLB，500 mg/6mL |
活化 | 二氯甲烷、甲醇、0.02 mol/L稀鹽酸溶液 |
洗脫 | 二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液 |
3 濃縮
將洗脫液用睿科Auto EVA80全自動(dòng)平行濃縮儀在45 ℃條件下濃縮至約1 mL，加入10 uL內(nèi)標(biāo)，渦旋混勻，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶上機(jī)分析。
氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)條件
GC-MS檢測(cè)條件：進(jìn)樣口溫度250 ℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0 μL；載氣為高純氦氣，恒流模式；電子轟擊電離源（EI），離子源溫度230 ℃，接口（傳輸線）溫度280 ℃，質(zhì)量分析器溫度150 ℃，溶劑延遲時(shí)間11 min。采用SIM模式進(jìn)行定性分析，選擇離子見(jiàn)表-1。
表-1.目標(biāo)化合物的定量離子和定性離子
標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖（10 ug/mL）
結(jié)果與討論
為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)向純水樣品(1000 mL)加入硝基酚標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=3)，數(shù)據(jù)如表-2所示。加標(biāo)回收率在65%-109%之間，RSD值控制在13%以內(nèi)。說(shuō)明該方法能夠很好地運(yùn)用于水中硝基酚類化合物的檢測(cè)。
表-2.純水樣品的加標(biāo)回收率及RSD值
結(jié)論
1. 硝基酚類化合物在水中溶解度低，需要加入一定量的甲醇或丙酮助溶以減少瓶壁黏附；
2. 硝基酚類化合物在接近中性的水中主要呈解離態(tài)，要使酚類以非離子形式存在,萃取時(shí)須將水樣酸化，使水樣的pH<2；
3. 由于12種硝基酚的極性不同, 有機(jī)溶劑對(duì)被吸附在固相萃取膜上的硝基酚洗脫能力也不同。標(biāo)準(zhǔn)中只采用二氯甲烷一種溶劑進(jìn)行洗脫，本方法在此基礎(chǔ)上再加入乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，可以有效提高極性較大的硝基酚回收率。
4. 由于硝基酚類化合物極性較大，在氣相色譜/質(zhì)譜上的響應(yīng)不是很靈敏，且分析靈敏度對(duì)儀器分析體系受污染狀況較為敏感。因此在上機(jī)分析時(shí)建議使用不填玻璃棉的襯管，否則2，4-二硝基酚、2，5-二硝基酚和2，6-二硝基酚這三個(gè)化合物極有可能不出峰。
5. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中上樣流速不宜過(guò)快，應(yīng)控制在5 mL/min以內(nèi)，流速過(guò)快將會(huì)導(dǎo)致回收率降低。
6. 在濃縮過(guò)程中應(yīng)控制最后的溶液在0.5-1.0 mL之間，若濃縮至0.5 mL以下將會(huì)導(dǎo)致硝基酚化合物損失過(guò)大，回收率降低。
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