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電位滴定法檢測(cè)食用調(diào)和油中的酸價(jià)
一:概述
調(diào)和油是將兩種以上的經(jīng)精煉的油脂(香味油除外)按比例調(diào)制成食用油。不但從數(shù)量上保證了人體每天對(duì)兩種必需氨基酸的需求,而且從質(zhì)量上達(dá)到了均衡營養(yǎng)的目的。
酸價(jià),或稱中和值、酸值、酸度,是對(duì)化合物(例如脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。
二:測(cè)定原理
GB 5009.229-2016《食品中酸酸價(jià)的測(cè)定》第二法冷溶劑自動(dòng)電位法
從食品樣品中提取出的油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時(shí)測(cè)定滴定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線,以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突越”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn),后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
三:實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀,pH非水電極,10ml滴定管單元
四:試劑
滴定劑:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。鄰苯二甲酸氫鉀,異丙醇:乙mi=1:1(v:v),食用調(diào)和油(放置一段時(shí)間后)
五:實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備,請(qǐng)參照說明書
測(cè)定方法:準(zhǔn)確稱取6g左右樣品,置于滴定杯中,加入異丙醇-乙mi混合溶液60ml溶解,攪拌均勻,用氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/l),以pH非水電極為工作電極,在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
六:測(cè)試結(jié)果
1)參數(shù)設(shè)定:常量滴定
根據(jù)公式計(jì)算:。
式中:x---試樣的酸價(jià)(以氫yang化鈉計(jì)),單位為毫克每克(mg/g)
v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(ml)
c---氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L)
m---試樣質(zhì)量,單位為克(g)
40---與1.0ml氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)于氫氧化鉀毫克數(shù)。
3)曲線圖譜
七:實(shí)驗(yàn)結(jié)果
食用調(diào)和油放置一段時(shí)間后的酸價(jià)平均含量為0.22mg/g,新的食用調(diào)和油酸價(jià)值比較小,可增大稱樣量至20g以上。電位滴定檢測(cè)出來的結(jié)果平行性良好,符合國標(biāo)的要求。
精密度小于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值15%;當(dāng)酸價(jià)大于等于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值12%.
八:參考文獻(xiàn)
GB/5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定