您知道差示掃描量熱分析方法的通則嗎？

閱讀：1675發(fā)布時間：2022-4-27

試樣基線 specimen baseline 儀器裝載有試樣和參比物，在反應(yīng)或轉(zhuǎn)變區(qū)外測得的熱分析曲線；準(zhǔn)基線 virtual baseline 假定熱分析測定的物理的變化為零，通過實(shí)際的溫度或時間變化區(qū)域繪制的一要虛擬的線。
熱分析曲線 thermal analytical curve 泛指由熱分析儀測得的各類曲線。試樣支持器 specimen holder 放置試樣或坩堝的平臺或支架。
GB/T8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限的表示與判定；
測試環(huán)境要求為了使儀器能在最佳狀態(tài)下工作，放置儀器的環(huán)境應(yīng)滿足以下條件：遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，電場以及其他輻射；
無灰塵、腐蝕性氣體、振動、異常氣流波動等影響；避免陽光直射；儀器工作的電壓穩(wěn)定且接地良好；
熱分析 thermal analysis 在程序控溫和一定氣氛下，測量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù)。
環(huán)境溫度20℃±5℃，相對濕度≦75%。試劑或材料參比物，測試時所選用的參比物在測試溫度范圍應(yīng)為熱惰性（無任何熱效應(yīng)）。
測試方法原理，物質(zhì)在一定的溫度范圍變化時，會發(fā)生某種或某些物理變化或化學(xué)變化，這些變化會引起系統(tǒng)溫度和熱焓不同程度的改變。
熱分析儀 thermal analyzer 在程序控溫和一定氣氛下，測量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類儀器，泛指熱分析儀器的總稱。
并伴隨有熱量形式的吸收或釋放，某些變化還涉及到物質(zhì)質(zhì)量的增加或減少以及形狀的變化，使用熱分析技術(shù)可以研究這些與溫度有關(guān)的物理性質(zhì)的變化。
當(dāng)熱源或冷源與支持器合為一體時，則此熱源或冷源也視為組件的一部分。校準(zhǔn) calibration 在規(guī)定條件下確定測量儀器或測量系統(tǒng)的示值與被測量對應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。
參比物支持器 reference holder 放置試樣或坩堝的平臺或支架。試樣-參比物支持器組件 specimens holder assembly 放置試樣和參比物的整套組件。
溫度校正 temperature correction 建立校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度的儀器測量值Tm和真實(shí)溫度Ttr之間的關(guān)系，通過溫度校正使儀器測量值與真實(shí)值相一致的操作。
GB/T6425-2008 熱分析術(shù)語；
按測量的物理性能不同，有各種熱分析技術(shù)。常用的有基于測量試樣與參比物之間溫度差變化的差熱分析，基于測量體系熱流速率或熱流變化的差示掃描量熱法和測量物質(zhì)質(zhì)量變化的熱重法等。
…………（1）；——溫度校正值。熱量校正 heat correction 建立校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變熱的儀器測量值和真實(shí)值之間的關(guān)系，通過熱量校正使儀器測量值與真實(shí)值相一致的操作。
常用的熱分析儀主要有熱重儀、差示掃描量熱儀、熱機(jī)械分析儀、熱膨脹儀、熱分析聯(lián)用儀等。
…………（2）；KQ（T）——用于熱量校正的校正因子。基線 baseline 無試樣存在時產(chǎn)生的信號測量軌跡；
熱分析技術(shù)是在程序控制溫度（升溫、降溫、等溫或其組合）和一定氣氛下，使用合適的傳感器測定這些變化并轉(zhuǎn)換成電信號并加以采集和分析，得出某物理參數(shù)隨溫度變化的曲線。
范圍JY/T0589的本部分規(guī)定了熱分析的測試方法原理、測試環(huán)境要求、試劑或材料、儀器、測試樣品、測試步驟、結(jié)果報(bào)告和安全注意事項(xiàng)。
實(shí)際確定準(zhǔn)基線時通常假定物理量隨溫度的變化呈線性，利用一條直線內(nèi)插或外推試樣基線繪制出這條線。
如果在此范圍內(nèi)物理量沒有明顯變化，便由峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)直接連線繪制出基線；如果物理量出現(xiàn)了明顯變化，則可采用S形基線。
當(dāng)有試樣存在時，系指試樣無（相）轉(zhuǎn)變或反應(yīng)發(fā)生時，熱分析曲線對應(yīng)的區(qū)段。熱分析曲線的基線主要包括以下三種：儀器基線 instrument baseline 無試樣和參比物，僅使用相同質(zhì)量和材料的空坩堝時測得的熱分析曲線；

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