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LC-MS法測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品純度要求
閱讀:2069 發(fā)布時(shí)間:2014-7-3 在實(shí)驗(yàn)室中,一種實(shí)驗(yàn)可能有多種方法,而每一種方法都是有屬于屬于自己的原理根據(jù)的。今天上海滬鼎給朋友們說(shuō)的是測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品,我們今天介紹的是采用LC-MS方法,本方法的所用儀器需要做到:
1. 配同等濃度的溶液,用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化純度。經(jīng)MS離子化后,檢測(cè)的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰,水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時(shí)間一樣也不會(huì)出峰干擾,結(jié)果比較可靠。
2. LC-MS進(jìn)樣后檢測(cè)總離子流,有機(jī)雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰,該色譜峰在保留時(shí)間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間會(huì)有差別,從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問(wèn)題。一些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì),在MS上會(huì)出峰,從而使測(cè)定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在一個(gè)問(wèn)題,不同化合物離子化效率不同,同樣的濃度會(huì)產(chǎn)生不同的峰面積。
LC-MS定標(biāo),需要直接對(duì)未知純度的樣本進(jìn)行定量,計(jì)算回收率就可以了。如果想要通過(guò)全掃描來(lái)測(cè)含量是很難的,上海滬鼎給您總結(jié)出兩個(gè)原因:
1. 質(zhì)譜存在離子化和質(zhì)量歧視現(xiàn)象,有些化合物是不能離子化的;能離子化的化合物響應(yīng)與濃度也不一樣,差別很大,主要由化合物的結(jié)構(gòu)決定,如雜原子等;不同質(zhì)譜儀化合物測(cè)定的范圍是不同的;
2. 色譜上的影響和基質(zhì)上的差異。
以上就是今天上海滬鼎給您整理介紹的內(nèi)容了,如需訂購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)品,或有相關(guān)了解的技術(shù)信息都可以來(lái)電給我公司業(yè)務(wù)員咨詢的。