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微量滴定管極易弄碎損壞!小心操作!儀器的組裝按照發(fā)給你的這個(gè)圖片裝
需準(zhǔn)備溶劑:氫氧化鉀(分析純,配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液)、95% 純度乙醇、堿性藍(lán)6B、甲酚紅、普通水浴能加熱就行(沒有水浴,可以在以后需要水浴的時(shí)候用這臺(tái)酸值測定儀代替)、天平,具體準(zhǔn)備情況看發(fā)給你的標(biāo)準(zhǔn)中的“3試劑”里要求,以上溶液去當(dāng)?shù)氐幕瘜W(xué)試驗(yàn)商店買
先將買回來的氫氧化鉀和乙醇進(jìn)行調(diào)配,配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液,留著試驗(yàn)的時(shí)候用
再配制堿性藍(lán)和甲酚紅溶液。先將50ml乙醇煮沸,稱堿性藍(lán)1克,大約稱準(zhǔn)到0.01克,將它加入煮沸乙醇中,水浴中(或直接放在酸值測定儀上加熱)回流1小時(shí)。然后冷卻后過濾,必要時(shí),濾液用0.05N氫氧化鉀或0.05N鹽酸深液中和(此處用微量滴定管滴定,微量滴定管操作方法見下面我說到的詳細(xì)操作),直到加入1~2滴堿溶液能使指示劑從藍(lán)變淺紅冷卻后又變回藍(lán)為止。(0.05N氫氧化鉀或0.05N鹽酸深液應(yīng)該是一種規(guī)格,具體自己去賣溶液的化學(xué)試劑商店打聽),中和后的溶液先留著,以后再用。
再稱甲酚紅1克,稱準(zhǔn)0.001,研細(xì),溶于100ml乙醇中,煮沸回流5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定(此處用微量滴定管滴定,微量滴定管操作方法見下面我說到的詳細(xì)操作),直至甲酚紅由桔紅變?yōu)樯罴t冷卻后變回桔紅為止。中和后的溶液先留著,以后再用。(以上配制溶液的步驟如果太麻煩,有些個(gè)別的可以省略,大概配出的是中和的溶液就行,自己以后多做幾次就明白了)
以上所有步驟屬于試驗(yàn)前的溶液準(zhǔn)備工作
下面開始試驗(yàn)主要步驟
稱8-10克你要做的油樣放到一個(gè)燒瓶中,把它先放到一邊,一會(huì)再用。在另一個(gè)燒瓶中加入95純度乙醇50ml,套上冷凝管,放入磁攪拌子(塑料袋里給你的小白色膠囊,一定要放到燒瓶正中間位置)打開主機(jī)電源 調(diào)加熱電壓,自己掌握加熱速度,多做幾次就知道調(diào)到多少能達(dá)到5分鐘煮沸了。慢慢扭動(dòng)攪拌調(diào)速鈕,直至磁攪拌子開始旋轉(zhuǎn),此過程慢慢調(diào)才行,不太好調(diào),快了的話磁攪拌子就跑到瓶其它位置,重新弄到中間再調(diào)。攪拌并加熱保持5分鐘。
(下面是微量滴定管的詳細(xì)操作,因此儀器標(biāo)準(zhǔn)叫酸值微量滴定法,就是用這個(gè)管微量的滴定溶液得出試驗(yàn)結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)上沒有說管的操作,我按我自己的話說,比較容易理解。首先煮沸燒瓶中溶液后,將右邊的冷凝管移開或拿走,將塑料X形夾先安到左邊鋼桿上,再將滴定管小心的套在X形夾的四個(gè)夾腿上,要仔細(xì),容易弄碎管!調(diào)夾左右位置,調(diào)到微量滴定管下面的尖嘴放到燒瓶的上面為止(如圖片中那樣),滴定管上有兩個(gè)玻璃閥,當(dāng)扭到與管平行時(shí)為打開,里面液體可以流出來,當(dāng)扭到不平行時(shí)為關(guān)閉,里面液體流不出來。用的時(shí)候先將垂直于上面的那個(gè)閥扭到關(guān)閉,從管上面大口處倒入要滴定的溶液,這樣可以看倒了多少,此管共能裝2ml,精度是0.01ml,所以稱為微量,用多少就倒多少,以后要滴定的時(shí)候,將下面的閥扭到關(guān)閉,上面的扭到打開,溶液開始向兩個(gè)閥中間的管內(nèi)流動(dòng),舉例如果要滴定0.5ml,就等流到上面刻度還剩下1.5ml(共2ml)的時(shí)候,馬上關(guān)閉上面的閥,這樣0.5ml溶液就在兩個(gè)閥中間了,再把下面的閥扭到打開,0.5ml就全部滴定到燒瓶中了。自己多操作幾次就會(huì)了)
在煮沸的乙醇中加入0.5ml堿性藍(lán)或甲酚紅溶液(用微量滴定管),趁熱用剛才中和好后一直留著沒用的0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和(把已經(jīng)調(diào)好的氫氧化鉀乙醇溶液慢慢倒入煮沸的乙醇中),馬上觀察直至溶液由藍(lán)變淺紅,或由黃變紫紅為止。
將中和過的乙醇注入裝有已稱好8-10克油樣的那個(gè)燒瓶(就是剛才放在一邊還沒用的燒瓶),套上回流冷凝管,重復(fù)上面加熱攪拌的步驟,保持5分鐘并煮沸。在煮沸過的混合液中加入0.5ml堿性藍(lán)或甲酚紅(用微量滴定管),趁熱用剛才中和好后一直留著沒用的0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定(把已經(jīng)調(diào)好的氫氧化鉀乙醇溶液慢慢倒入煮沸的乙醇中),馬上觀察直至乙醇層由藍(lán)變淺紅,或由黃變紫紅為止。
以上所有試驗(yàn)步驟結(jié)束,開始計(jì)算,詳細(xì)情況參照標(biāo)準(zhǔn)中的“5計(jì)算”部分!
下面用自己理解的話說:酸值X=在你滴定時(shí)候所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積(毫升)V,乘以氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度T(T=氫氧化鉀的克當(dāng)量56.1乘以氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度,此濃度應(yīng)該是在你買到的氫氧化鉀乙醇溶液這個(gè)小瓶子上面標(biāo)簽上寫的是多少),再除以試樣油樣的重量G(以克為單位你稱了油樣多少克就是多少)
總結(jié)說就是X=V乘以T再除以G,其中T=56.1乘以N,zui后得出的結(jié)果就是你要測定的油樣的酸值。
以上全部是按我自己的理解意思,用老百姓能理解的話說的,具體情況自己看發(fā)給你的標(biāo)準(zhǔn)文本那兩頁內(nèi)容,有化驗(yàn)員,否則你自己只能多做才能慢慢理解,有些小步驟可以省略,對結(jié)果影響不大,不必太過較真每一個(gè)細(xì)節(jié),關(guān)鍵東西差不多就行。zui后計(jì)算出來的酸值,就可以和你要做的油樣(可能是你買來的油,可能是你自己生產(chǎn)的油)預(yù)先知道的酸值進(jìn)行比較,就可以知道自己做的試驗(yàn)準(zhǔn)確度或者可以知道你的油的酸值合不合格。
我這確實(shí)知道的都告訴你了。我們是生產(chǎn)儀器的,不是專業(yè)化驗(yàn)員,你以后還是要招一個(gè)化驗(yàn)員自己學(xué),試驗(yàn)就是自己多做就熟練并熟悉了。
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