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海水/高氯廢水中COD測試解決方案
1.什么是COD？
化學(xué)耗氧量COD是指化學(xué)氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量。水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，結(jié)果折算成氧的量，以mg/L表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等?；瘜W(xué)耗氧量COD越高，表示水中有機污染物越多。水體中有機物含量過高可降低水中溶解氧的含量，當(dāng)水中溶解氧消耗殆盡時，水質(zhì)則腐敗變臭，導(dǎo)致水生生物缺氧，以致死亡。
2.COD測試過程中的主要干擾因素？
COD的測試過程中，主要干擾因素為氯離子,如其濃度超過水樣中所允許濃度時,常規(guī)的COD預(yù)制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾，為保證測量結(jié)果的準確性，必須采取措施解決氯離子干擾問題。通常，海水中的氯離子濃度在20000mg/l左右，而一些行業(yè)高污染廢水的氯離子濃度可達到100000mg/l左右。過去，通過添加額外的硫酸汞試劑或采取稀釋法對此類廢水進行COD測試，然而由于稀釋誤差或人為的操作誤差等原因，一直無法得到的測試結(jié)果。目前在中國市場內(nèi)，只有默克公司可以提供海水/高氯廢水中的COD測試解決方案。
3.德國默克海水/高氯廢水中COD測試原理：
氯離子的消耗主要通過在水樣中加入硫酸，所形成的鹽酸氣體通過堿石灰吸收消耗。處理后的水樣在熱硫酸的環(huán)境中，在硫酸銀的催化下被重鉻酸鉀氧化，氯離子能影響催化劑硫酸汞的催化作用。在117058預(yù)裝管COD試劑中沒有消耗完的重鉻酸根顯示出黃色，該黃色能夠用光度計進行檢測。而在117059預(yù)裝管COD試劑中綠色的Cr3+濃度能夠用光度計進行檢測。該COD測試方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯離子消耗方法符合DIN 38409-41-2標(biāo)準。
4.海水/高氯廢水COD測試預(yù)裝管
量程 | 測試次數(shù) |
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5-60mg/l | 25 |
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50-3000 mg/l | 25 |
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5.應(yīng)用范圍
海水，高氯廢水（油田，沿海煉油廠，氯堿廠，化工廠，制藥等廢水中COD的測定）
6.樣品準備
- 取樣后立即對水樣進行測試。
- 勻化樣品溶液。
7.測試步驟
(1) 樣品氯離子消耗處理：
| 樣品 | 空白 |
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水樣 | 20ml | - | 將樣品和空白移取至300ml的錐形瓶中，加入磁力攪拌棒后置于冰浴中。 |
加入COD定量硫酸后，置于冰浴中冷卻至室溫。 | |||
堿石灰 | 6-7g | 6-7g | 加入到分離吸收管中，并與冷卻后的錐形瓶連接。 |
將連接好的吸收管的錐形瓶放在磁力攪拌器上，室溫條件下250rpm下攪拌2h。 | |||
(2) 樣品測試步驟：
振蕩反應(yīng)管，使沉淀物懸浮溶解 | |||
| 樣品 | 空白 |
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水樣 | 3ml（117059）或5ml（117058） | - | 順著反應(yīng)管壁小心的加入到反應(yīng)管中，注意安全，反應(yīng)管會變得非常熱 |
旋緊反應(yīng)管得蓋子，后面所有得步驟必須在緊閉反應(yīng)管蓋子得情況下操作。 | |||
激烈振蕩反應(yīng)管使*混合。 | |||
將反應(yīng)管放到消解器中消解，148°C下消解120分鐘 | |||
消解完成后，將反應(yīng)管取出，放到試管架上冷卻，注意不能用水冷。 | |||
冷卻10分鐘后，振蕩試管，然后重新放回試管架上冷卻到室溫（至少要冷卻30分鐘） | |||
將反應(yīng)管放到光度計中測量 | |||
附：默克Spectroquant® Pharo多功能水質(zhì)分析儀器新增方法
德國默克Spectroquant® Pharo系列多功能水質(zhì)分析儀器，新增葉綠素，游離氨，ADMI顏色測量等測試曲線。同時，所有Pharo的老客戶，只要對儀器進行簡單的升級工作，即可測試以下參數(shù)：
1.ADMI 顏色測量（符合 APHA 2120F 標(biāo)準）
除 ISO7887 測量方法外，默克現(xiàn)提供符合 APHA 2120F 標(biāo)準的顏色測量法，常用于紡織、電子、半導(dǎo)體、農(nóng)業(yè)和化工領(lǐng)域的污水顏色測量。
利用該方法， 可在 400 - 700 nm 的測量范圍內(nèi)，每 10 nm 提取一個測量值。將 30 個測量值綜合計算，可得出一個平均測量結(jié)果。
2.游離氨測量
該方法可通過測量水體的 pH 值和溫度值，從而測量出其中的游離氨含量。游離氨指標(biāo)對于養(yǎng)魚和其他水產(chǎn)業(yè)至關(guān)重要，可防止水產(chǎn)品急性氨中毒。Spectroquant® Pharo 100 和 Spectroquant® Pharo 300 目前均采用這種新測量方法。使用光度計，配合常規(guī)氨檢測工具，就可以計算出游離氨的含量。
3.葉綠素測量
新軟件提供了三種不同的測量方法：
- 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測量方法，符合 ASTM D3731-87 標(biāo)準
該方法只需對樣本進行不同處理，便可測量出葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a。 - 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測量方法，符合 DIN38412 /ISO 10260 標(biāo)準
- 葉綠素 a、b 和 c 測量方法，符合 ASTM D3731-87 標(biāo)準
DIN38412/ISO 10260 和 ASTM D3731-87 的區(qū)別在于使用了不同的萃取劑。
4.硝酸鹽熒光測量（僅適用于 Spectroquant® Pharo 300）
為估算樣本中的硝酸鹽含量，默克根據(jù) APHA 4500-NO3 B 標(biāo)準推出了一種新型無試劑直接測量法。分別在 220 和 275 nm 處對銷酸鹽進行測量并計算出結(jié)果。該方法屬于篩選法，用于無污染水樣（有機物含量較低）的硝酸鹽檢測。