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頂空氣相色譜儀使用時(shí)需要注意哪些地方？
自動(dòng)頂空氣相色譜儀也稱作自動(dòng)頂空進(jìn)樣色譜分析儀，其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，同時(shí)對(duì)分析人員和環(huán)境危害小，自動(dòng)化程度高且重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便。
頂空氣相色譜儀是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想色譜分析儀器。主要分為靜態(tài)頂空分析、動(dòng)態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
頂空氣相色譜儀使用時(shí)需要注意哪些地方？
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2.頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3.應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
4.時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5.頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。