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FIA流動(dòng)注射分析系統(tǒng)介紹
流動(dòng)注射分析（Flow Injection Analysis，簡(jiǎn)寫為FIA）是1974年丹麥化學(xué)家魯齊卡（Ruzicka J）和漢森（Hansen E H）提出的一種新型的連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)。這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個(gè)流動(dòng)著的，非空氣間隔的試劑溶液（或水）載流中，被注入的試樣溶液流入反應(yīng)盤管，形成一個(gè)區(qū)域，并與載流中的試劑混合、反應(yīng)，再進(jìn)入到流通檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定分析及記錄。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法，在管道中存留時(shí)間、溫度和分散過(guò)程等條件相同，不要求反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)就可以按照比較法，由標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的工作曲線測(cè)定試樣溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度。
分析過(guò)程
流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)（試樣的分散和反應(yīng)）、試樣溶液隨載流恒速地流進(jìn)檢測(cè)器被檢測(cè)三個(gè)過(guò)程。
流動(dòng)注射技術(shù)簡(jiǎn)介
1． 單道流動(dòng)注射分析法
這種方法是zui簡(jiǎn)單，也是較常用的FIA方法，如前面所述的Cl－的測(cè)定，見(jiàn)圖17.32a所示。
2． 多道流動(dòng)注射分析法
當(dāng)兩種以上的試劑混合后會(huì)發(fā)生化學(xué)變化時(shí)，可采用這種方法。其流程如圖17.39所示。各種試劑可以在不同時(shí)間，不同合并點(diǎn)加入到管路中，zui后進(jìn)入流通流進(jìn)行檢測(cè)。
3． 合并帶法
合并帶法是采用多道注射閥同時(shí)分別注入試劑和試樣，使試劑和試樣在各自的管道中，由同速的載流推進(jìn)，并在適合電匯合成兩者的合并帶，進(jìn)入反應(yīng)器及檢測(cè)其工作原理如圖17.40所示。在這個(gè)方法中，所使用的載流為蒸餾水或緩沖溶液，大大的節(jié)省試劑。
還可以采用斷續(xù)流動(dòng)法的合并帶體系，如圖17.41所示。當(dāng)試樣從S注入載流時(shí)（載流為水和緩沖液），啟動(dòng)泵為I，停閉泵II，載流把試樣帶推進(jìn)到距合并點(diǎn)某一位置上，由計(jì)時(shí)器T停閉泵I，并啟動(dòng)泵II，繼續(xù)推進(jìn)載流，并同時(shí)加入試劑R，當(dāng)試樣帶全部通過(guò)合并點(diǎn)后，又啟動(dòng)泵I，停閉泵II。
4． 雙注樣法
雙注樣法是利用雙通道同步注入閥將試樣溶液分別同時(shí)注入到兩種不同流路的載流中。注入的試樣塞可以一前一后地通過(guò)同一檢測(cè)器。如圖17.42所以示。也可以通過(guò)兩個(gè)相同或不同的檢測(cè)器分別檢測(cè)。該法主要用于同一試樣中兩種不同物質(zhì)的流動(dòng)注射分析。
流動(dòng)注射技術(shù)簡(jiǎn)介
5． 流動(dòng)注射溶劑萃取法
該法擺脫了傳統(tǒng)的手工萃取操作，實(shí)現(xiàn)了溶劑萃取自動(dòng)化，提高了功效。流動(dòng)注射萃取裝置如圖17.43所示。含待萃取祖份的試樣從進(jìn)樣器注入到水相載流中，到達(dá)某一點(diǎn)時(shí)，用相分隔器a把有機(jī)溶劑按比例，有規(guī)則的插入到水相載流中，形成有規(guī)則的水相和有機(jī)相互相間隔的區(qū)段，經(jīng)過(guò)在萃取冠D中萃取后，由相分析器C將有相同和水相分開(kāi)，有機(jī)相進(jìn)入檢測(cè)器。
6． 停流法
在FIA中，反應(yīng)盤管不宜過(guò)長(zhǎng)，要求反應(yīng)速度要比較快，對(duì)于反應(yīng)速率較慢地體系則有一定的局限性。采用流停法，可以有效地適用于化學(xué)反應(yīng)緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進(jìn)入流通檢測(cè)器的某適當(dāng)時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確停泵（包括停泵時(shí)刻及停泵的時(shí)間長(zhǎng)度），記錄反應(yīng)混合液在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)一步反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的變化（如吸光度的變化等）使反應(yīng)逐漸趨于*，提高測(cè)定的靈敏度。它已應(yīng)用于測(cè)定反應(yīng)常數(shù)、研究反應(yīng)機(jī)理、慢反應(yīng)分析和有色試樣分析等。
7． 填充反應(yīng)器
在FIA中，有時(shí)需用固態(tài)試劑，如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹(shù)脂等。這時(shí)必須把試劑的固體顆粒裝入柱中并與反應(yīng)管路相連，構(gòu)成填充反應(yīng)器。目前這種反應(yīng)器主要有填充還原反應(yīng)器、固定化酶反應(yīng)器和離子交填充反應(yīng)器等。圖17.44為帶預(yù)濃集柱的FIA流程圖。
此外流動(dòng)注射梯度技術(shù)也已得到不少應(yīng)用。在FIA中，注入到流動(dòng)體系中的試樣經(jīng)分散后形成具有連續(xù)濃度梯度的分散試樣帶。在嚴(yán)格控制的條件下，分散試樣帶的任何一點(diǎn)都能提供確切的濃度信息。這種依靠準(zhǔn)確控制條件來(lái)開(kāi)發(fā)試樣帶濃度梯度中所包含的信息的技術(shù)稱為梯度技術(shù)，如梯度稀釋、梯度校正、梯度掃描、梯度滴定及梯度滲透等。此處不作進(jìn)一步敘述。讀者可參閱有關(guān)資料。