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微波消解在安全性的保證越來越備受關注
微波消解在安全性的保證越來越備受關注
微波消解在農產品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質中重金屬元素的測定，其中土壤、飼料和肥料因成分復雜，在傳統(tǒng)電熱板加熱消解法中，微波消解屬于較難處理的一類樣品，不僅耗時，而且重現(xiàn)性差。
微波消解土壤樣省時，省力，速度快，效果好。青島市農科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3，HClO4和HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘，再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅除多余HClO4和SiF4，zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘渣。
植株樣品中含有大量有機物，他們選用HNO3，HF和H2O2作為消解液，將植株樣品（大白菜質控樣品）1.0000g置于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入濃H0ml浸泡過夜，使樣品破碎。
次日將溶樣杯置于電子控溫加熱板上加熱處理，控制溫度在150℃左右，加熱至大量NO2棕色氣體冒盡后，取下再加入濃HNO32ml，HF2ml搖勻，裝入消解罐于0.5MPa-1.0MPa壓力條件下微波消解10min。微波消解結束后取出溶樣杯，冷卻后加入H2O22ml于電熱板上加熱除去NO2和SiF4，使樣品消解*。
實驗看出，預加熱處理對微波消解效果的影響很大，如消解液中有機物含量過高，微波消解時溶樣杯中壓力上沖并持續(xù)時間較長，微波消解的作用很小，影響了樣品消解效率。預處理后再加入少量HNO3和HF，可提高氧化分解效果，zui終微波消解液應呈清亮狀，無明顯黑色殘渣存在。后期檢測準確度和精密度均符合相關規(guī)定要求，微波消解是值得推廣應用的土壤和植株樣品消解方法。
微波消解也對植物、土壤和沉積物樣品進行處理，植物干樣（西紅柿葉）稱取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4（4+1）+0.2mlHF酸介質，在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波條件下加熱。土壤樣品采用HNO3-HClO4-HF（4+1+2）混合酸，在同樣的微波條件下加熱，然后在消化液中加入飽和H3BO3溶液，密封后重新微波加熱（0.5MPa）2min, 使沉淀生成四氟硼酸鹽而溶解。試劑用量可節(jié)省10倍，而時間縮短幾十倍，由于操作過程簡單，大大減少了勞動強度。
所謂微波消解就是通常指在密閉容器里利用微波快速加熱進行各種樣品的酸溶解（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。
密閉容器反應和微波加熱這兩個特點，決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（zui高可達100～150bar）、高溫（通常170～220℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。
現(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術，因此在安全性上已經有了較大保證。但作為潛在的用戶（或用戶），還是應該了解一些其特點，不光是為選擇微波消解系統(tǒng)，也是為了更安全地使用。微波消解已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。微波消解作為一種的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，微波消解具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能等優(yōu)點。微波消解尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，微波消解具備很高的樣品回收率。