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微波消解--原子熒光光譜法測(cè)定奶粉中的痕量汞
摘要：汞是有害元素，本文根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.17-2003 《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定 總汞的測(cè)定 *法 原子熒光光譜分析法》采用原子熒光光譜法測(cè)定奶粉中的汞含量，靈敏度高，穩(wěn)定性好，所測(cè)樣品中汞含量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
關(guān)鍵詞：微波消解 原子熒光 奶粉 汞
Hg是有害毒素之一，對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)、腎、肝臟等可產(chǎn)生不可逆的損害，并能夠通過(guò)食物鏈的傳遞而在人體蓄積。我國(guó)現(xiàn)行食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和無(wú)公害食品規(guī)定汞的zui高*為0.01mg/kg。目前原子熒光光譜法為測(cè)汞的通用方法，但汞的測(cè)定受儀器條件影響較大。
本文根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.17-2003 《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定 總汞的測(cè)定 *法 原子熒光光譜分析法》，并結(jié)合本公司儀器使用說(shuō)明書測(cè)定了奶粉中Hg的含量。
本方法采用微波消解的方法進(jìn)行樣品前處理，再用硼氫化鉀（KBH4）將樣品中所含的汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及材料
1.1.1 儀器
APL微波消解儀 奧譜勒（APL）儀器有限公司
AF-7500雙道氫化物-原子熒光光度計(jì)（配有Hg空心陰極燈，北京東西分析儀器公司）。
1.1.2 試劑
鹽酸 （HCl）:優(yōu)級(jí)純；
硝酸 （HNO3）：優(yōu)級(jí)純；
過(guò)氧化氫 （H2O2）：優(yōu)級(jí)純；
硼氫化鉀（KBH4）：分析純；
氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級(jí)純；
重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：優(yōu)級(jí)純；
高純氬氣（99.99 %）；
Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院）
1.1.3樣品處理過(guò)程
稱取約0.5g干樣置于100毫升聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加8 mL硝酸，混勻后放置過(guò)夜，再加1 mL過(guò)氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入外套中，旋緊密封。然后將消解罐放入APL微波消解儀中加熱，程序升溫：120℃ 15mim，160℃ 25mim，冷至室溫。將消解液用純水定量轉(zhuǎn)移，加入5 mL硝酸-重鉻酸鉀溶液，再用水定容到25 mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。待測(cè)。
1.1.4 溶液配制
1.1.3.1 硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取0.1 g重鉻酸鉀，溶于100 mL（1+19）硝酸中。
1.1.3.2 還原劑 （硼氫化鉀+氫氧化鉀） 配制：稱取0.035 g硼氫化鉀，溶于含有0.5%氫氧化鉀的水溶液500 mL中，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
1.1.3.3 載液（鹽酸）配制：取42 mL濃鹽酸稀釋至500 mL，配成濃度為8.4%的鹽酸溶液。
1.1.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1.1.5.1 汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制：吸取25 μL濃度為1000 μg·mL-1的Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50 mL容量瓶中，用純水定容至刻度，即為汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，濃度為500 ng·mL-1，現(xiàn)用現(xiàn)配。
1.1.4.2 汞標(biāo)準(zhǔn)系列配制：取5支50 mL容量瓶，分別加入500 ng·mL-1汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0、10、50、200、400 μL，再加入硝酸-重鉻酸鉀溶液10 mL，用純水定容到刻度，各相當(dāng)于汞濃度為0、0.1、0.5、2、4 ng·mL-1。
1.2 儀器條件
原子熒光光度計(jì)工作條件如表1所示：
表1 測(cè)汞工作條件
| 儀器工作條件參數(shù) | Hg |
| 光電倍增管負(fù)高壓/V | 300 |
| 空心陰極燈電流/mA | 40 |
| 輔陰極電流/mA | 0 |
| 原子化器高度/mm | 4 |
| 原子化爐溫度/℃ | 0 |
| 屏蔽氣（Ar）流量/mL·min-1 | 600 |
| 載氣流量/mL·min-1 | 250 |
| 延遲時(shí)間/s | 3 |
| 積分時(shí)間/s | 25 |
| 積分方式 | 峰面積 |
| 測(cè)定方式 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 |
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
將汞標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品上機(jī)測(cè)定，得出譜圖與數(shù)據(jù)如下圖1。
圖1 Hg譜圖與數(shù)據(jù)
由此得出標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖2。
圖2 Hg標(biāo)準(zhǔn)曲線
在0.0-4 ng·mL-1Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液范圍內(nèi)，原子熒光強(qiáng)度與Hg濃度線性關(guān)系良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=807.10401X-36.2763，其中，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99922。
2.2 實(shí)際樣品分析結(jié)果
試樣中汞含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。
X= （C－C0）×25／（m×1000） 式（1）
式中：
X——試樣中汞的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
C——試樣消化液中汞的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
C0——試劑空白液中汞的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
某些奶粉中總汞含量結(jié)果見表2。
表2 某些奶粉中總汞含量
| 編號(hào) | Hg（μg·kg-1） |
| 1 | 0.125 |
| 2 | 0.217 |
| 3 | 0.165 |
| 4 | 0.165 |
3 結(jié)論
樣品中汞的測(cè)定，目前大多采用原子熒光光譜法測(cè)定，它具有靈敏度高，快速，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。測(cè)定前要將汞燈預(yù)熱約20 min,以降低燈漂移產(chǎn)生的測(cè)量誤差。此次測(cè)定的奶粉樣品中汞含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。