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吹掃捕集-質(zhì)譜聯(lián)用測定水質(zhì)中氯甲烷含量的方法
普研（上海）標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司在2022年08月22日申請(qǐng)了發(fā)明，本發(fā)明提供一種水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：將氯甲烷標(biāo)樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；將水樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成試樣溶液；采用吹掃捕集裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液或試樣溶液吹掃捕集，然后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到水質(zhì)中氯甲烷的含量；所述內(nèi)標(biāo)物包括氯苯D5，所述替代物包括二溴氟甲烷。本發(fā)明采用氯苯D5作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量檢測，配合特定的升溫程序，具有較高的準(zhǔn)確性，測試結(jié)果不受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響，且操作簡單、試驗(yàn)周期短、損耗低、回收率高、精密度良好等優(yōu)點(diǎn)，可有效測定水質(zhì)中氯甲烷含量，提高工作效率。
權(quán)利要求書中明確表明：
1.一種水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟：
(1)將氯甲烷標(biāo)樣、內(nèi)標(biāo)物、替代物和水混合配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；將水樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成試樣溶液；
(2)采用吹掃捕集裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液或試樣溶液進(jìn)行吹掃捕集，然后采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到水質(zhì)中氯甲烷的含量；
其中，步驟(1)中所述內(nèi)標(biāo)物包括氯苯-D5，所述替代物包括二溴氟甲烷；步驟(2)中，所述氣相色譜的檢測中升溫程序包括以下步驟：38-42停留2.5-3.5min，然后以812℃/min的升溫速率升溫至125135℃，停留2.5-3.5min；再以15-25℃/min的升溫速率升溫至235-240℃，停留1.0-2.0min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述將水樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成試樣溶液之前，需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括以下步驟：向水樣中加入抗壞血酸，然后調(diào)節(jié)pH，得到預(yù)處理后的水樣；
優(yōu)選地，40mL所述水樣加入抗壞血酸0.02-0.03g；
優(yōu)選地，所述pH調(diào)節(jié)至pH≤2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度為40-60μg/L；所述試樣溶液中替代物的濃度為40-60μg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求13中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，設(shè)置所述吹掃捕集中的吹掃流量為45-55mL/min，吹掃溫度為18-22℃，預(yù)熱時(shí)間為0.2-0.3min，吹掃時(shí)間為10-12min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，設(shè)置所述吹掃捕集中的干吹時(shí)間為0.4-0.6 min；
優(yōu)選地，設(shè)置所述吹掃捕集中的預(yù)脫附溫度為246-255℃，脫附溫度255-265℃，脫附時(shí)間為2.5-3min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，設(shè)置所述吹掃捕集中的烘烤溫度為255-265℃，烘烤時(shí)間為7.5-8.5min；
優(yōu)選地，設(shè)置所述吹掃捕集中的傳輸線溫度為195-205℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測中進(jìn)樣口溫度為225-235℃；
優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測中載氣包括氮?dú)狻⒑饣驓鍤庵械娜我庖环N或至少兩種的組合，優(yōu)選為氦氣；
優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測中進(jìn)樣方式為恒流進(jìn)樣，分流比為(8-12):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測中柱流量為0.8-1.2mL/min；優(yōu)選地，所述氣相色譜的檢測中采用的色譜柱為DB-624，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，柱壁厚1.40μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)譜的檢測中離子源為電子轟擊離子源，離子源溫度為190-210℃，離子化能量為65-75eV；
優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的檢測中掃描方式為全掃描；
優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的檢測中m/z為25-300amu。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)譜的檢測中溶劑延遲為0.5-1.5min；
優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的檢測中電子倍增電壓與調(diào)諧電壓一致；
優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的檢測中接口溫度為245-255℃。