吹掃捕集通過鹽析效應(yīng)增加萃取效率
吹掃捕集適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)加入鹽溶液,以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質(zhì)量。如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管。一般實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
影響吹掃捕集測定結(jié)果的因素基本有兩個(gè),一是吹掃捕集進(jìn)樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對結(jié)果的影響。
在其他方面,如適當(dāng)使用鹽化效應(yīng)加入NaCl,以增加萃取效率,但是在樣品分析之間必須做適當(dāng)處理。
吹掃捕集其中有三個(gè)溫度需要控制:
1、吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。
2、捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
3、連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。