吹掃捕集法的原理及操作步驟
原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。
吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。吹掃捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。
操作步驟
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:
(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管進行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進入分析柱;
(6)進行色譜分析。