在使用全自動(dòng)吹掃捕集儀時(shí)需首要考慮的問題
在使用氣相色譜或者氣質(zhì)聯(lián)用時(shí),有時(shí)我們經(jīng)常會(huì)使用全自動(dòng)吹掃捕集儀,它適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200 ℃、溶解度小于2 %的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,并被廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。
隨著商業(yè)化吹掃捕集設(shè)備的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金厘化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率小高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命,且甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜肚色譜檢測(cè)器的信號(hào)。
因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)全自動(dòng)吹掃捕集儀的分析檢測(cè)影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。
為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是水的不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離般率的影響。
對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料如,干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。
吹掃捕集儀只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。