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牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測(cè)定---微波消解法
微波消解-ICP-OES法|牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測(cè)定
【前言】
牡蠣，又名海蠣子，主產(chǎn)于我國(guó)山東、江蘇、福建、廣東、浙江、河北、遼寧等省份的沿海地區(qū)，是我國(guó)批準(zhǔn)的第一批既是食品又是藥品的保健療效品之一，由牡蠣干燥加工而成的牡蠣粉含有豐富的鋅、碘及多種氨基酸，可收斂固澀，促進(jìn)傷口復(fù)原，滋補(bǔ)肝腎，作為醫(yī)藥營(yíng)養(yǎng)保健品或食品添加劑有著廣泛的藥補(bǔ)和食補(bǔ)作用。而其殼更是良好的天然鈣源，含碳酸鈣、磷酸鈣及硫酸鈣(80～95%)，并含有一定量的鎂、硅、氧化鐵及部分有機(jī)質(zhì)。新藥“腎骨散"更是以牡蠣粉為基本原料而制成的，對(duì)各種缺鈣所引起的疾病均有良好的治療作用。
近年來，隨著沿海地區(qū)的開放，工業(yè)水平逐步提高，隨之而來的是近海環(huán)境水質(zhì)的污染也日趨嚴(yán)重，作為砷、鉛、鎘等重金屬的指示生物，致使牡蠣和殼中污染元素的含量增高，甚至超過國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。所以對(duì)牡蠣粉中的有害金屬元素砷、鉛、鎘進(jìn)行分析檢測(cè)，對(duì)其使用安全性具有重要的意義。
【標(biāo)準(zhǔn)】
根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》，本文選擇微波消解法作為牡蠣粉中重金屬檢測(cè)的前處理方法，對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證，總結(jié)出適合的實(shí)驗(yàn)方法。
【儀器】
【實(shí)驗(yàn)】
1、稱樣：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品（精確至0.001g），置于微波消解內(nèi)罐中；
2、加酸：HNO3 2ml H2O 4ml
加入2ml純硝酸溶液（HNO3），混勻后靜置1h，加超純水4ml后混勻；
3、微波消解法：加蓋放入消解外罐中，旋緊罐蓋，置于微波消解儀中，按照以下消解程序設(shè)定進(jìn)行消解。
步驟 | 溫度/℃ | 升溫時(shí)間/min | 保溫時(shí)間/min | 功率/（×100W） |
1 | 120 | 5 | 5 | 10 |
2 | 150 | 5 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 30 | 10 |
4、趕酸：待消解完成，冷卻后取出，將消解罐移入通風(fēng)櫥內(nèi)，緩慢開罐，用少量超純水沖洗內(nèi)蓋，將消解內(nèi)罐置于石墨消解器上，設(shè)定溫度為120℃加熱趕酸至近干；
5、定容：待冷卻后將消解液移至25ml容量瓶中，用少量超純水多次洗滌消解內(nèi)罐，合并洗液后用超純水定容至刻度，混勻待測(cè)。
無色澄清透明