工業(yè)用丁二烯中微量二聚物的測定氣相色譜法
一、執(zhí)行國標(biāo):GB/T 6015一1999
二、應(yīng)用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯中二聚物(4一乙烯基環(huán)己烯)的含量。
適用于工業(yè)用丁二烯中含量不小于5 mg/kg丁二烯二聚物的測定。
三、應(yīng)用原理:將液態(tài)丁二烯試樣注人色譜柱,試樣中的丁二烯二聚物等組分,在色譜柱中被有效分離后 ,用氫火焰離子化檢測器檢測,外標(biāo)法定量。
四、儀器配置:
GC-2020氣相色譜儀(FID氫火焰檢測器+毛細(xì)管系統(tǒng)+九級程升) 1臺
毛細(xì)管柱 SE-30 30m*0.32mm*1.0um 1支
ZKP-2020反控色譜工作站 1套
空氣、氮?dú)狻錃獍l(fā)生器或鋼瓶 1套
電腦打印機(jī)自配 1臺
4一乙烯基環(huán)己烯-1,純度大于 99.5%
五、分析條件
柱溫:80℃;進(jìn)樣口溫度:250℃,檢測器溫度:250℃,進(jìn)樣量:1ul,分流比20:1
六、標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
按待測試樣中預(yù)期二聚物含量的近似值,稱取適量的4一乙烯基環(huán)己烯,至 0.1mg,置于適當(dāng)大小的具塞玻璃容器中。稱取適量的正己烷或正庚烷,至0.01g,加人同一個玻璃容器中,蓋緊塞子,搖勻。后用注射器將標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣鋼瓶中,并充人氮?dú)?,備?br />在同一實驗室,由同一操作人員,使用同一臺儀器,對同一試樣相繼做兩次重復(fù)測定,當(dāng)二聚物含量
在不大于1000mg/kg的范圍內(nèi),在95%置信水平條件下,所得結(jié)果之差應(yīng)不大于50mg/kg
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