鄭州澤銘科技有限公司*的ZM-8A全自動頂空進樣器。頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,人在有環(huán)境中工作后,體液中有組分含量的分析等。
1.過程與理論依據(jù)
頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間,當氣—液(氣—固)兩相達到熱力學平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜分析測定氣相組成。測定可通過兩種方式進行:
?。?)靜態(tài)法。在恒溫密閉系統(tǒng)中達到氣液兩相平衡后,取樣測定氣相組成。該方式適用
于試樣較多揮發(fā)性成分濃度相對較高的場合。
?。?)動態(tài)法。也稱吹掃—捕集法,利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分,再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上(取代定量管),加熱解析,組分被載氣吹進色譜柱中進行分析。該方法適用于試樣量少或特殊的場合。
頂空氣相色譜分析法的理論依據(jù)是當頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當?shù)蜁r,峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分i的蒸氣壓Pi成正比:
Ai=fiPi
fi為校正因子,在真實體系中,蒸氣分壓通常用下式表示:
Pi=POiγiχi
Pi為氣相中組分i的摩爾分數(shù);χi為樣品中組分i的摩爾分數(shù);γi為組分i的活度系數(shù)。
Ai=fiPi=fiPOiγiχi
當系統(tǒng)平衡時:
Ai=fiPi=kiχi
通過頂空分析,可確定試樣中的含量
2.實際應用
應用1:在職業(yè)病和法庭分析中,經(jīng)常要測定體液中的苯、甲苯、二甲苯等有成分,采用頂空分析是一種有效、方便、快速的方法。司法部司法鑒定科學技術學院制定了分析水、尿、血中苯類化合物的靜態(tài)頂空分析方法。
取1mL試樣(水、尿、血)放入5mL青霉素小瓶中,加入0.4g內(nèi)標物和約1g硫酸銨
飽和,加蓋密封,置于80℃的恒溫器中30min,取0.6mL頂空的氣樣進行色譜分析。色譜分析條件為色譜柱;2m×2mm;80—100目;固定液PEG—20M。柱溫以10℃/min升溫到110℃。
應用2:分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應用廣泛的方法,可檢查汽車司機是否酒精
后駕車。將樣品在濕度為50℃的恒溫器中,平衡30min后,取一定量頂空的氣體進行色譜分析。色譜柱為30m×0.53mm石英毛細管柱(固定液為聚二甲苯硅氧烷)。
應用3:固體樣品(塑料、食品等)的頂空分析,塑料食品包裝袋中的甲苯殘留量的測定。
將塑料食品包裝袋剪成30mm×10mm碎片,裝入100mL玻璃器,在80℃預熱20min,用空氣稀釋為l00mL,恒溫10min后進樣分析。填充色譜柱0.5mm×3mm,固定液為20%的PEG—20M,柱溫為80℃。小檢測濃度為0.031mg/m3。
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