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        1. 鄭州澤銘科技有限公司
          中級(jí)會(huì)員 | 第13年

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          酒精含量測(cè)試儀
          酒精檢測(cè)儀
          防爆酒精檢測(cè)儀
          打印型酒精濃度測(cè)試儀
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          色譜柱系列
          VICI-Valco閥
          白酒甲醇乙醇測(cè)定儀
          色譜附件
          手持式折光儀/手持折射儀
          數(shù)顯溫濕度計(jì)
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          移液器
          水廠水質(zhì)分析儀
          光學(xué)高溫計(jì)
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          JDC-2混凝土測(cè)溫儀
          儀器
          藥物殘留檢測(cè)儀
          氣體濃度儀
          安全檢測(cè)設(shè)備
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          食品類安全檢測(cè)儀
          玻璃制品(瓶蓋墊)
          常用耗材
          酒精檢測(cè)棒
          熱解吸儀、吹掃捕集儀
          石油產(chǎn)品分析儀器
          氣相色譜儀
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          液相色譜儀配件及耗材
          頂空進(jìn)樣器
          白酒分析氣相色譜儀
          司法鑒定用血液酒精色譜
          血液酒精檢測(cè)色譜儀
          氣相色譜配件及耗材
          核輻射檢測(cè)儀

          白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法

          時(shí)間:2014/9/18閱讀:6262
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          鄭州澤銘*及銷售:白酒分析氣相色譜儀,白酒分析儀,白酒標(biāo)液,白酒分析色譜柱,白酒分析軟件,歡迎新老客戶!

          介紹原酒精及成品酒精中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的 標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法。
            6乙酸乙酯
            6.1原理
            樣品被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流譜柱,進(jìn)入氫火 焰離子化檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或 峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。
            6.2儀器和材料
            氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
            色譜柱:毛細(xì)管柱:白酒分析柱(柱長(zhǎng)18 m,內(nèi)徑0. 53 mm)或FFAP毛 細(xì)管色譜柱(柱長(zhǎng)35-50 m,內(nèi)徑0. 25 mm,涂層0. 2 μM),或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
            填充柱:柱長(zhǎng)不短于2 m。
            載體:Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗,硅烷化)。80目-100目。
            固定液:20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
            微量器:10 μL,1 μL。
            6.3試劑和溶液
            乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
            乙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容100 mL。
            乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容100mL。
            乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容100mL。
            6.3分析步驟
           ?、偕V參考條件
            毛細(xì)管柱:載氣(高純氮):流速為0.5-1. 0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30 mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測(cè)器溫度(Td): 220°C; 注樣器溫度(η ): 220 C;柱溫(Tc):起始溫度60 C,恒溫3 min,以3.5 C/min程序升溫 180 C,繼續(xù)恒溫10 min。
            填充柱:載氣(高純氮):流速為150 mL/min;(第1號(hào)修改單將流速改為50 mL/min); 氫氣:流速為40 mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測(cè)器溫度(Td): 150C;注樣器溫 度(Tj): 150 C;柱溫(Tc): 90 C,等溫。
            載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇佳操作條件,以內(nèi)
            標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。
           ?、谛U蜃?f值)的測(cè)定
            吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀釋刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02 %(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后,用微量器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高),用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對(duì)校正因子。

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