所重量水分測(cè)定儀的原理及其應(yīng)用
重量法水分計(jì)的工作原理是把被測(cè)固體或液體樣品至于干燥裝置中,在某一溫度和壓力條件下脫水干燥,通過(guò)稱量干燥前后樣品的質(zhì)量變化,按照公式計(jì)算出被測(cè)物 質(zhì)的濕基水分和干基水分。由于樣品的種類繁多,其物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)各不相同,其中水分的存在形式有很大的差別,例如有的物質(zhì)受熱容易分解,氧化和揮發(fā)以 及升華等,水分存在的形式有游離狀態(tài)的物理吸附水,化學(xué)吸附水和化學(xué)結(jié)合水等。因此,在用重量法水分計(jì)測(cè)量固體或液體的含水量時(shí),必須根據(jù)測(cè)量對(duì)象的特點(diǎn) 采用不同的處理方法。
在重量法測(cè)試操作中,溫度、壓力、干燥時(shí)間以及干燥劑的選擇。條件不同測(cè)量方法和所用儀器也不同,因此重量法水分計(jì)又分為烘箱法、熱天平法、干燥劑法和水分測(cè)定儀法四種類型。
1 烘箱法
對(duì)于具有熱化學(xué)穩(wěn)定性的樣品,常用的方 法是常壓下的烘箱法。其操作步驟是通常把試樣置于烘箱中,在合適的溫度下烘干至恒重,干燥前后的質(zhì)量差即為樣品的含水量。加熱的方式可用電加熱或紅外線加 熱。此方法簡(jiǎn)單方便,因而使用。但要注意干燥后冷卻吸水以及是存在易揮發(fā)成分,是否容易受熱分解、氧化或升華等。試樣如果宜在減壓和較低溫度條件 下進(jìn)行干燥,用真空烘箱法。其檢測(cè)時(shí)間慢,一般樣品至少需2小時(shí)。
2干燥劑法
有些物質(zhì)熱穩(wěn)定性較差,在溫度較高的情況下容易分解。對(duì)于這類試樣,不宜采用加熱干燥的測(cè)量方法,而宜采用干燥劑使之在室溫和常壓(或減壓)下干燥,以測(cè)定其水分。常用的干燥劑按其干燥能力順序?yàn)槲逖趸住⒏呗人徭V、氫氧化鉀、三氧化二鋁、氧化鋇、無(wú)水濃硫酸、硅膠、氧化鎂、氧化鈣、氯化鈣、濃硫酸、氯化鋅、無(wú)水硫酸銅等。為了達(dá)到干燥目的,可以采用兩種不同的方式:其一是試樣經(jīng)過(guò)干燥劑干燥之后,稱量其質(zhì)量變化;其二是將試樣置于一個(gè)干燥的空間中用真空泵進(jìn)行減壓于燥。由泵吸出的氣體通過(guò)五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即為試樣的含水量,其檢測(cè)過(guò)程繁瑣,誤差較大。
3 熱天平法
熱 天平法是研究熱解的有效方法,既可以用來(lái)測(cè)定固體物質(zhì)的吸附水和結(jié)晶水,又可以用來(lái)判斷固體化合物的熱化學(xué)性質(zhì)。其工作原理簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是將加熱爐中的試樣 懸掛在天平的一臂上,加熱前天平的指針或示值處于平衡位置,在加熱過(guò)程中由于水分的解吸或熱解,天平失去平衡。連續(xù)記錄讀數(shù),即可測(cè)出試樣質(zhì)量的變化。加 熱爐基本上都采用紅外輻射加熱,溫度速度上升較慢。操作繁瑣,需定時(shí),測(cè)試時(shí)間慢,需人工換算,誤差較大因此效率較低。
4快速水分測(cè)定儀法
水分測(cè)定儀針對(duì)各種物質(zhì)的深加工過(guò)程中水分檢測(cè)而研發(fā)的型高性能全自動(dòng)水分檢測(cè)設(shè)備,該水分儀采用烘箱原理。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)取樣x克,均勻的放置稱量盤(pán)上,其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在測(cè)試過(guò)程中均勻受熱,使樣品表面不易受損,全自動(dòng)測(cè)量。水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%,干燥程序完成后,zui終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。快速水分測(cè)定儀與烘箱加熱法相比,其檢測(cè)結(jié)果于國(guó)標(biāo)(105℃恒重法)檢測(cè)結(jié)果具有良好的一致性,并有可替代性,且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法(105℃恒重法)。一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。均可代替以上三種檢測(cè)方法