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ICP-OES光譜儀測定鉛鋅尾礦中的鋅鉛錳鎘
原礦進入選礦廠經(jīng)過破碎、磨礦和選別作業(yè)之后，礦石中的有用礦物分選為一種或多種精礦產(chǎn)品。尾礦則以礦漿狀態(tài)排出。的尾礦若不妥善處理，危害甚大。排除的尾礦水中常含有害物質(zhì)。其來源為選礦過程中加入礦石中的金屬元素,常見的有銅離子、鉛離子、鋅離子，個別情況還可能有砷、酚汞等。尾礦水中這些有害物質(zhì)達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)時，對人體、牲畜、魚類及農(nóng)田均有害。針對一系列問題，國內(nèi)對鉛鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞有價資源再選、 建筑材料應(yīng)用與采空區(qū)回填復(fù)墾幾方面展開。但是對于鉛鋅尾礦的綜合利用需要知道尾礦的成分與含量，因此，本文采用采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進行分析。
一、試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)，高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)，硝酸(優(yōu)質(zhì)純)，氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)，硼酸(分析純)。
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
二、儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN（德國斯派克）
三、電熱板消解步驟
憑著操作簡單、成本低廉，電熱板成為實驗室常用的消解設(shè)備。本次采用格丹納陶瓷加熱板HT-300根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法，稱取尾礦渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩堝內(nèi)，按照該方法中的酸體系中溫加熱進行消解，根據(jù)消解的效果進行更改優(yōu)化方法，消解用時及效果如表1所示。
四、尾礦渣消解液分析測試。
五、尾礦渣消解液測試結(jié)果
稱取0.1 g的尾礦渣(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體系進行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液，定容體積為100 mL,采用ICP-OES進行測試分析，樣品稀釋倍數(shù)為100倍測試鉛、鋅、錳元素，樣品直接測試鎘元素，ICP-OES測試結(jié)果如下表2:從ICP-OES測試的結(jié)果來看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5 %范圍內(nèi))，從消解的時效性來看，方法五更加適合消解方法。
加標(biāo)回收實驗是化學(xué)分析中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段，加標(biāo)回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。因此，消解前加標(biāo)具體實驗設(shè)計如表3所示。
稱取3個0.01g樣品(一個原樣，兩個加標(biāo)一個做鉛錳，一個做鋅加標(biāo))， 兩個0.1 個樣品(一個原樣，一個鎘加標(biāo))，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進行消解，并做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，鎘加標(biāo)回收消解樣直接測試，采用ICP-OES分析測試，測試結(jié)果如表4:
從每種消解方法的三次加標(biāo)回收結(jié)果來看，三種消解方法的的加標(biāo)回收率都在90 %~120 %之間。
六、結(jié)論
通過ICP分析測試鉛、鋅、錳、鍋的含量，并做鉛、鋅、錳、鎘加標(biāo)回收率都在90 %~120 %的范圍。本次采用的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN在分析挑戰(zhàn)性的高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢，可測樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN
1.擁有的GigE讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
2.靈敏及響應(yīng)快速的LDMOS發(fā)生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復(fù)雜基體的能力--而無需稀釋樣品–儀器開機速度快。
3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作軟件采用了簡單直觀的界面，易于使用。
GREEN適合環(huán)境及農(nóng)業(yè)等樣品的檢測，同時適用于消費品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。