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直讀光譜儀LAB S對鋁及鋁合金中釩含量的應(yīng)用
鋁合金因其密度低，防腐性好，價(jià)格適中，加工性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于家居門窗、建筑物、交通運(yùn)輸及航空工業(yè)。鋁合金含有硅、鉻、鎳、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵、釩等雜質(zhì)元素。通常，釩在鋁合金中所占比例不高，它主要起到輔助細(xì)化晶粒的作用，故通過調(diào)節(jié)釩含量可以調(diào)控鋁合金的結(jié)構(gòu)與性能。對鋁和鋁合金中微量元素含量的測定方法有X射線熒光光譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。
實(shí)驗(yàn)部分
主要儀器
直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S
直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S
在所有同類分析儀中，SPECTRO LAB S所提供分析速度超出想象，元素檢測限低限，同時她也可以提供超長的正常運(yùn)行時間和非常具有前瞻性的靈活性。
SPECTRO LAB S 擁有世界上全新基于CMOS的探測器的記錄系統(tǒng)，該系統(tǒng)非常適合于金屬分析。從微量元素到多基體應(yīng)用，它提供了極其快速、高度準(zhǔn)確、異常靈活的技術(shù)選擇。
樣品的分析速度是儀器先進(jìn)性的重要標(biāo)志，SPECTRO LAB S的推出金屬分析市場對速度的需求。例如：當(dāng)檢測低合金鋼時，它可以在20秒或更短的時間內(nèi)提供高準(zhǔn)確度的測量值！
從技術(shù)指標(biāo)和實(shí)際使用效果看，SPECTRO LAB S均是目前金屬冶煉廠適合的、高性能的光譜儀。對于金屬再加工生產(chǎn)商、汽車和航空航天制造商、以及成品和半成品、電子產(chǎn)品、半導(dǎo)體等制造商來說，她給出的解決方案同樣出色。
20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結(jié)果（例如：低合金鋼）；
定期維護(hù)的工作量（火花臺清洗）減少8倍；
元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍；
儀器的占地面積減少27%；
單一標(biāo)樣實(shí)現(xiàn)整個系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)化， 此項(xiàng)每天可節(jié)省30分鐘工作時間。
主要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
E3202、K8011、N3104、E606、E604、E602、E2235鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，6063BA鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品。
實(shí)驗(yàn)方法
按照GB/T 17432-2012 標(biāo)準(zhǔn)的取樣方法制備好樣品及用于建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用標(biāo)準(zhǔn)樣品所選定的工作條件下，激發(fā)該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，自動建立有效的工作曲線。為防止工作曲線的漂移，需利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，必要時選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)控制樣品與樣品同時進(jìn)行測定，對試樣分析結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。結(jié)果由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)在工作曲線上直接讀出。
高含量樣品類型標(biāo)準(zhǔn)化的建立
由于鋁合金品種豐富，不同品種中雜質(zhì)元素如Mg、Cu、Zn、Mn等成分差異巨大，所以火花直讀光譜中沒有幾條針對不同品種的常用分析曲線。但在分析過程中，有些樣品的釩含量較高，不在常用分析曲線范圍內(nèi)，同時在分析程序中V元素只有一個物理通道——V4，造成了每次標(biāo)準(zhǔn)化后校正系數(shù)的輕微改變都會對高含量V的測定造成較大影響。所以對于高含量釩的檢測需要采用高釩系列標(biāo)準(zhǔn)樣品建立分析程序，完成類型標(biāo)準(zhǔn)化，進(jìn)行校驗(yàn)后再檢測，最后采用含量相近的標(biāo)準(zhǔn)控樣進(jìn)行驗(yàn)證。
精密度實(shí)驗(yàn)
選用含釩量高的E2235鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，連續(xù)測定8次所得結(jié)果及測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表。由表可知，方法重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度均能達(dá)到分析要求。
實(shí)際樣品測定
為了驗(yàn)證火花直讀光譜的準(zhǔn)確性和可靠性，采用化學(xué)分析法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法對鋁合金中釩含量進(jìn)行了測定。測定結(jié)果如表所示。實(shí)驗(yàn)表明，火花直讀光譜法的測定結(jié)果與化學(xué)分析法和ICP-OES法的測定結(jié)果基本一致。
結(jié)語
通過火花直讀光譜法測定條件的優(yōu)化選擇，結(jié)果表明，用火花直讀光譜法測定鋁合金中的釩含量，當(dāng)鋁合金中的釩含量不高于0. 020%時，方法準(zhǔn)確、可靠。